Химическая визуализация пластинок ТСХ

kats · Сообщение **kats** » Пн янв 21, 2008 3:20 pm

К теме визуализации пластинок ТСХ. Раньше пользовались эксикатором с иодом, однако громоздко и надо сыпать много иода. Лучший варинт- банка на пол литра с завинчивающейся крышкой (типа из под огурцов), на дно насыпается немного силикагеля 100 мк и кидается несколько кристаллов иода. Банка работает отлично из-за большой поверхности насыщение парами иода наступает гораздо быстрее.

mitsu · Сообщение **mitsu** » Вт янв 22, 2008 5:35 pm

Я так много работаю с веществами без хромофоров, что почти полностью перестал пользоваться лампой и все проявляю в перманганате.

VOVAN CIR · Сообщение **VOVAN CIR** » Вт янв 22, 2008 5:46 pm

Молибденовой к-той тоже очень хорошо проявлять.

mitsu · Сообщение **mitsu** » Вт янв 22, 2008 6:46 pm

Я все не соберусь докупить реагентов на Magic stain, это усовершенствованный вариант молибденки.

абр · Сообщение **абр** » Ср янв 23, 2008 9:57 am

mitsu писал(а):Я все не соберусь докупить реагентов на Magic stain, это усовершенствованный вариант молибденки.

С этого места поподробнее, плз. Гуглы-яндексы слишком много знают

Сообщение **Serty** » Ср янв 23, 2008 11:33 am

VOVAN CIR писал(а):Молибденовой к-той тоже очень хорошо проявлять.

Наверное фосфомолибденовая? Ибо про молибденовую не слышал - может чего не знаю... Но она тоже не все проявляет.
Перманганат в этом отношении иногда лучше - как то проявляли соединения перманганатом, основываясь на окислении арильного метила

Правда в отличие от кратных связей проявление наступает через 3-5мин - белесые(не желто-зеленоватые как у алкенов) пятна на розовом/малиновом фоне.

VOVAN CIR · Сообщение **VOVAN CIR** » Ср янв 23, 2008 11:56 am

Serty писал(а):Наверное фосфомолибденовая?

именно так

получаются желтые, заленные, синие или черные пятна от компаундов...

абр · Сообщение **абр** » Чт янв 24, 2008 10:51 pm

mitsu писал(а):Я все не соберусь докупить реагентов на Magic stain, это усовершенствованный вариант молибденки.

2.5 g phosphomolybdic acid
1 g Ce(SO4)2
6 mL conc H2SO4
94 ml H2O
это оно?

in situ · Сообщение **in situ** » Чт янв 24, 2008 11:56 pm

К теме визуализаци...если элюэнт в камере пиридинистый, то как, правило, белые пятна веществ на желтом фоне и без УФ лампы хорошо видны.

mitsu · Сообщение **mitsu** » Пт янв 25, 2008 7:00 am

абр писал(а):это оно?

Пардон, только сейчас вопрос заметил, да оно, проявитель Сибаха. Я им на старой работе липиды проявлял.

Сообщение **Serty** » Пт янв 25, 2008 11:14 am

Хоть этот способ и не относится к химическим, но все же:
При работе с сильно-гидрофобными соединениями без хромофоров несколько раз проявлял просто водой

Силикагель смачивается давая полупрозрачный слой, а пятна остаются белыми, несмоченными. Чуствительность конечно низка, и нагрузка олжна быть большой, но иногда сильно помогало.

Elochim · Сообщение **Elochim** » Пт янв 25, 2008 12:10 pm

mitsu писал(а):
абр писал(а):это оно?
Пардон, только сейчас вопрос заметил, да оно, проявитель Сибаха. Я им на старой работе липиды проявлял.

А что эта смесь еще проявляет, можно узнать? И есть ли какая специфичность в зависимости от функциональных групп?

iskariot · Сообщение **iskariot** » Пт янв 25, 2008 12:32 pm

Когда работаешь с аминами, нет ничего лучше реактива Эрлиха. Просто, доступно и замечательная специфичность.

SHU · Сообщение **SHU** » Пт янв 25, 2008 12:41 pm

А я уже упоминала про смесь бромсульфалеина, нитрата серебра и лимонной кислоты для проявления метилпиримидинов .

iskariot · Сообщение **iskariot** » Пт янв 25, 2008 12:45 pm

Вообще, лучшие рецепты по визуализации пятен и функциональном анализе по ТСХ даны в старенькой книжечке "Хроматография на бумаге"

diversant · Сообщение **diversant** » Сб янв 26, 2008 4:58 pm

А в электронном виде книга эта существует? неплохо бы почитать. может ссылка есть у кого?

pH<7 · Сообщение **pH<7** » Сб янв 26, 2008 6:55 pm

Elochim писал(а):
mitsu писал(а):
абр писал(а):это оно?
Пардон, только сейчас вопрос заметил, да оно, проявитель Сибаха. Я им на старой работе липиды проявлял.
А что эта смесь еще проявляет, можно узнать? И есть ли какая специфичность в зависимости от функциональных групп?

Всё
кроме, пожалуй, алканов

Germanium · Сообщение **Germanium** » Вс янв 27, 2008 5:44 pm

Старый проверенный способ: хроматограмма засовывается в камеру с хлором (HCl + KMnO4), затем проветривается до исчезновения запаха (!- иначе все посинеет), затем проявляется раствором KI. Иногда на крахмальной бумаге лучше, чем иодом.

Сообщение **Serty** » Пн янв 28, 2008 12:07 pm

Germanium писал(а):Старый проверенный способ: хроматограмма засовывается в камеру с хлором (HCl + KMnO4), затем проветривается до исчезновения запаха (!- иначе все посинеет), затем проявляется раствором KI. Иногда на крахмальной бумаге лучше, чем иодом.

Это хорошо работает для амидов содержащих CONH, и других которые могут образовать N-Cl. Пользовался иногда. Кстати вроде есть ее модификация, там еще обрабатывают толидином -это повышает чуствительность.

cynnamoyl · Сообщение **cynnamoyl** » Ср янв 30, 2008 10:19 am

mitsu писал(а):Я так много работаю с веществами без хромофоров, что почти полностью перестал пользоваться лампой и все проявляю в перманганате.

А при чем тут хромофоры?
Используй просто пластинки с люминофором и все будет ОК.

Хороший список реактивов для проявки ТШХ описан в коцептуальной работе Шталя, Хроматография в тонких слоях, там около полуторасотни реагентов.
Вроди книга есть в интернете,
надо то выложу сам список - он уменя отдельно.

Форум химиков

Химическая визуализация пластинок ТСХ

Кто сейчас на конференции