ВЭЖХ_4

[StYV]

4. Упаковка колонок.
Заключительное сообщение - начало в разделе "аналитическая химия"..
На фото, находящемся в обменнике, представлена установка для упаковки колонок. Она состоит из следующих частей:
- ресивера;
- насоса фирмы Haskel (www.haskel.com);
- накопителя;
- манометра (до 10000 пси, около 1000 атм.);
- игольчатого крана;
- пакера.
Процедура упаковки:
- в пакер заливается суспензия с необходимым количеством сорбента, в колонку чистый растворитель при закрытом кране. Затем включается магнитная мешалка и насос, набирается давление до 200-300 атм. (зависит от сочетания многих параметров системы и подбирается опытным путем). После чего открывается кран, и давление медленно доводят до 450-500 атм. При достижении постоянного расхода через колонку мешалку выключают и пропускают еще около 50 мл растворителя (для аналитической колонки). Затем закрывают кран и выключают насос. После падения давления до 0 атм. можно отсоединить упакованную колонку.
Сердцем установки является насос с пневмоприводом. Он развивает давление до 1000 атм., минимально он должен обеспечивать 500 атм. Питать его лучше от баллона с азотом (можно аргон), увеличивается время жизни насоса. Во время обратного хода поршня насоса резко возрастает расход газа в системе, поэтому необходим ресивер, емкостью 5-10 л, выдерживающим давление до 10 атм.
Накопитель сделан из обычной колонки размером 150х4.6 мм (без фритов).
Пакер для аналитических колонок сделан из нержавеющей стали 18ХН10Т, емкостью около 40 мл. На дне лежит круг, вырезанный из тонкого листа тефлона и тефлоновый размешиватель. В верхнюю часть вворачивается переходник для различных типов колонок. В переходник вставляется отрезок трубки (3-5 см) с внутренним диаметром под диаметр колонки. Он должен составлять как бы одно целое с колонкой.
Все соединения уплотнены тефлоновыми кольцами или тефлоновой лентой.
Сорбент не должен содержать пыли – частиц с размером 0-2 мкм и как можно более узкофракционированным. Очень важное значение имеет пара сорбент – растворитель для упаковки. Для каждого сорбента она своя, так для Силасорба С18 (80 годов производства) отлично подошел этилацетат. Практически всю обращенку на худой конец можно паковать из ацетона или изопропанола. Для сорбента с размером частиц 5 мкм легко можно получить 10000 т. Тарелок на 25 см колонки.
Пользуясь этой системой я получал эффективность 2.3-2.5 dp.
Если есть вопросы – пишите, постараюсь ответить.
Так что дерзайте!
С уважением StYV.