поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : 4-аминофенилуксусная кислотаМетод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Синтезы органических препаратов" сб.1 М.1949 стр. 36-37 Колбу емкостью в 1,5 л закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями; через одно из них проходит стеклянная трубка, оканчивающаяся ниже середины колбы, через другое — обыкновенный стеклянный кран (примечание 1). В колбу наливают 500 мл 6 н. раствора аммиака уд. веса около 0,95, а затем постепенно, при взбалтывании, добавляют 100 г п-нитрофенилуксусной кислоты. Колбу помещают в ледяную баню, и смесь насыщают сероводородом, поддерживая температуру ниже 50°С. Затем удаляют пробку из реакционной колбы, а раствор аммонийной соли п-аминофенилуксусной кислоты слегка кипятят в вытяжном шкафу до удаления почти всего избытка сероводорода и аммиака. Цвет раствора меняется из темного оранжево-красного в бледножелтый. Выпавшую серу отфильтровывают с отсасыванием, а в горячий фильтрат вливают при энергичном размешивании 40 мл ледяной уксусной кислоты. Выкристаллизовываются 69—70 г п-аминофенилуксусной кислоты, загрязненной небольшим количеством свободной серы. Маточный раствор можно упарить до небольшого объема и получить еще около 5 г продукта. Неочищенный продукт кристаллизуют из 4 л дестиллированной воды и получают 69—70 г чистого продукта с т. пл. 199—200°С; выход: 83—84% теоретич. (примечание 2). Примечания 1. Наличие крана в реакционной колбе во время насыщения сероводородом дает возможность время от времени выпускать водород (который иначе накоплялся бы в колбе). Повидимому, техническое сернистое железо содержит в качестве примеси некотороеколичество свободного железа. 2. В указанном способе получения фильтрование не представляет затруднений, которые неизбежно возникают в случае восстановления с помощью сернокислой закиси железа и аммиака; другое преимущество заключается в большем выходе. Поскольку единственным побочным продуктом является весьма растворимый уксуснокислый аммоний, выход может быть еще несколько повышен, если применить выпаривание. |
Читайте также:
Все новости
23.3.2023 Эта новая молекула обязана своей хиральностью только кислороду. 25.12.2016 Вещества, которые нас порадовали в уходящем году 13.12.2016 Морская вода позволит освободиться от «литиевой иглы» 5.12.2016 Платина с отрицательным зарядом 29.11.2016 В «плоский мир» въехала молекула – колесо со спицами 21.11.2016 Носки превращаются в гибкие хемосенсоры Подписка на новости
Новости компаний
03.04.23
|
Химпром, ПАО
Все новости
Работа на «Химпроме» становится все более привлекательной 03.04.23 | Химпром, ПАО Работа на «Химпроме» становится все более привлекательной 03.04.23 | Химпром, ПАО Новый подход «Химпрома» к чистому воздуху и воде в Чувашии 13.12.22 | Химпром, ПАО «Химпром» присоединился к проекту «Жить и работать в Чувашии» 06.12.22 | Химпром, ПАО «Химпром» взял лидерство в реализации профориентационного проекта УПК 21 Подписка на новости
|