поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : 3-хлоризохинолина N-оксидМетод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Синтезы гетероциклических соединений" Вып. 16, Ереван, 1987 стр. 20 В 500 мл колбу Эрленмейра помещают 10,0 г (0,061 моля) 3-хлоризохинолина, 20,0 г (0,21 моля) м-хлорнадбензойной кислоты 85%-ной чистоты и 100 мл абс. бензола. Смесь перемешивают до полного растворения реагирующих веществ (зависит от чистоты м-хлорнадбензойной кислоты) и оставляют при комнатной температуре на 48 ч. За это время образуются белые кристаллы. К смеси прибавляют 250 мл 20%-ного раствора карбоната натрия и 200 мл хлористого метилена, при этом отделяются слои. Органический слой отделяют, а водный экстрагируют хлористым метиленом (тремя порциями по 100 мл). Соединенные органические экстракты промывают 50 мл 20%-ного раствора карбоната натрия, 50 мл воды и сушат над безводным хлористым кальцием. После отгонки растворителя, твердый остаток обрабатывают 50 мл эфира и смесь оставляют в холодильнике на 12 ч. Фильтруют образовавшиеся кристаллы, промывают эфиром и сушат. Перекристаллизовывают из 20 мл этилацетата. Выход 7,3-7,6 г (67,4-69,2%), т.пл. 153-155 С. |
Читайте также:
Все новости
23.3.2023 Эта новая молекула обязана своей хиральностью только кислороду. 25.12.2016 Вещества, которые нас порадовали в уходящем году 13.12.2016 Морская вода позволит освободиться от «литиевой иглы» 5.12.2016 Платина с отрицательным зарядом 29.11.2016 В «плоский мир» въехала молекула – колесо со спицами 21.11.2016 Носки превращаются в гибкие хемосенсоры Подписка на новости
Новости компаний
03.04.23
|
Химпром, ПАО
Все новости
Работа на «Химпроме» становится все более привлекательной 03.04.23 | Химпром, ПАО Работа на «Химпроме» становится все более привлекательной 03.04.23 | Химпром, ПАО Новый подход «Химпрома» к чистому воздуху и воде в Чувашии 13.12.22 | Химпром, ПАО «Химпром» присоединился к проекту «Жить и работать в Чувашии» 06.12.22 | Химпром, ПАО «Химпром» взял лидерство в реализации профориентационного проекта УПК 21 Подписка на новости
|