Химик, будь готов!, или Как не надо делать

здесь можно обсудить кошечек и ёжиков
Ответить
Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13068
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Химик, будь готов!, или Как не надо делать

Сообщение Гесс » Сб апр 06, 2013 11:04 pm

Ptizza писал(а):Делаем так. С проволокой хранить.... пару раз рванули стеклянные тары.
Гмм. давили проволоку в бутылки, оно разумеется пузырилось, дальше стояло пару часов прикрытое, но не заткнутое пробкой пока бурлеж не прекращался.
Взрываться от стояния не успевало ибо расходовалось быстрее.

Ptizza

Re: Химик, будь готов!, или Как не надо делать

Сообщение Ptizza » Сб апр 06, 2013 11:10 pm

Гесс писал(а):Взрываться от стояния не успевало ибо расходовалось быстрее.
За 2-е суток стояния закрытой разнесло бутылку в шкафу (не у нас), но думаю, что там дофигища было натрия. От того же умельца и у меня тоже вырвало пробку кипящим ТГФ недавно. Мне страшновато от свежего черно-синего ТГФ..

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13068
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Химик, будь готов!, или Как не надо делать

Сообщение Гесс » Сб апр 06, 2013 11:39 pm

Ptizza писал(а):За 2-е суток стояния закрытой разнесло бутылку в шкафу
:shock:
Ptizza писал(а):Мне страшновато от свежего черно-синего ТГФ..
А он у вас че и в бутылках с бензофеноном?
Это сколько ж надо класть фенона чтоб ТГФ становился черным...
Я честно незнаю сколько люди кладут, у меня его была мааленькая бвночка и больше пары шпателей меня давила жаба и инстинкт самосохранения (быть удушенным владельцем баночки). На литровый куб. Цвет получался максимум фиолетовый, но до черно-фиолетового (фенол с железом) ему было оочень далеко.

Maloy
Сообщения: 4104
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: Химик, будь готов!, или Как не надо делать

Сообщение Maloy » Сб апр 06, 2013 11:39 pm

плохой ТГФ лучше сначала промыть насыщенной водной щелочью, потом посушить над щелочью и сушить дальше натрием или еще чем

Ptizza

Re: Химик, будь готов!, или Как не надо делать

Сообщение Ptizza » Сб апр 06, 2013 11:56 pm

Гесс писал(а):Это сколько ж надо класть фенона чтоб ТГФ становился черным...
10 г на двухлитровую колбу, правда потом свежий ТГФ добавляется (в неделю пользуем от 0.5 до литра свежеперегнанного). Бензофенон недорогой, я кило покупала.
Не тгф держим под азотом в такой системе как на фото.

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3955
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Химик, будь готов!, или Как не надо делать

Сообщение SIG » Вс апр 07, 2013 12:07 am

Плохой ТГФ дешевле выкинуть. Его очистка может быть опасной, занимает кучу времени и реактивов, и не всегда приводит к хорошим результатам. Я все понимаю, но когда я потратил неделю, чтобы из почти 2 л ТГФ приготовить 300 мл абсолютного ( 3 раза менял щелочь, потом 3 раза перегонял с натрием, причем последний хорошо в нем растворялся, и лишь на 4 раз он -таки посинел), я все проклял, и занял у коллег 800 мл нормального растворителя от Acros.

Как правило, буржуйский ТГФ всегда приличного каачества, так что сушение хлоридом кальция излишне.

Мы храним ТГФ, эфир и еще некотрые растворители в заряженных колбах над Na/бензофеноном, и никогда не было никаких проблем кроме того, что пробка присыхала к шлифу.

Количество бензофенона есть предмет ожесточенных дискуссий. Практически показано, что если бензофенон брать в больших количествах, абсолютирование идет быстрее и лучше. Из минусов - вероятно, в ТГФ могу быть следы бензофенона, но для тех работ, которые производили мы, в том числе и при работе с металлоценами, никакого негативного влияния не наблюдали. Раствор у нас всегда черно-синий, если осадка много, то с желтой мутью. На каждый новый литр растворителя я кладу приблизительно чайную ложку бензофенона и несколь грамм натрия.

После того, как в колбе накопится достаточное количество смолы, сначала отгоняем большую часть ТГФ (он все еще абсолютный), затем заливаем ее спиртом и оставляем под тягой, пока не растворятся следы натрия. После осторожно прибавляем воду до растворения желтой массы. Окончательно выполаскиваем колбу горячей водой и моем обычным образом. После чего опять перезаряжаем.

kika
Сообщения: 7478
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Химик, будь готов!, или Как не надо делать

Сообщение kika » Вс апр 07, 2013 5:25 pm

Определенно кошмарики с этим ТГФ. :?
Да и бензофенон в ТГФ мне мешать будет, он
ведь частично растворится, а потом и с ацетиленом будет реагировать. А у меня реакция с MIBK.
Такое огромное вам спасибо за столько полезностей по поводу ТГФ!

[ Post made via Android ] Изображение

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Химик, будь готов!, или Как не надо делать

Сообщение Любитель_Манниха » Вс апр 07, 2013 6:39 pm

Главное - Вы получили консультацию от профессионалов, а не любителей "палладий на угле посушить" :)
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
Deminolog
Сообщения: 1711
Зарегистрирован: Пт ноя 12, 2010 7:23 pm

Re: Химик, будь готов!, или Как не надо делать

Сообщение Deminolog » Вт май 21, 2013 8:39 pm

Информация для всех, кто имеет ГХ-МС в лаборатории (а таких тут очень много, почти все, думаю). Перед установкой баллона с газом-носителем тщательно проверяем на отсутствие масляных следов вентиль (снаружи и насколько это возможно - вход внутри). Поясню: сейчас мой ГХ-МС/МС пытается отжариться и отдуться. Прет алкановая серия, причем как ненормальная. На вентиле были обнаружены масляные следы, в том числе внутри. Ватка с гексаном после пары касаний стала черной. В лучшем случае - отдуюсь, средней хреновости - помывка квадруполя (что, вообще, мероприятие несколько сомнительное. Многие производители говорят, что их квады не обслуживаемые), самый хреновый - замена квадруполя. Причем не знаю, одного ли...
В некоторые головы мысли приходят умирать...
Здравствуйте, мои любимые, до боли знакомые грабли... Давно я на вас не наступал...

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3444
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: Химик, будь готов!, или Как не надо делать

Сообщение Upstream » Сб окт 31, 2015 10:03 pm

Не так давно один старший товарищ, a hardcore chemist, поведал мне совершенно умопомрачительную историю, случившуюся в одном из московских академических институтов, в котором он на тот момент работал. Призвали его на институтский склад кислот срочно разобраться с невиданным доселе явлением. Перед его взором открылась и впрямь изрядно психоделическое зрелище: две располневшие и изрядно округлившиеся 20 л стеклянные бутыли с мутным содержимым томно покачивались, словно резиновые! :shock: Дело было при социализме, когда отличные пластиковые канистры ещё не валялись на каждом шагу, так что, когда на склад поступила водная плавиковая кислота в пластиковой таре, хранительницы склада тут же положили на неё глаз и быстренько освободили под свои бытовые нужды, перелив содержимое в стеклотару... По счастью, в институте были большие запасы оксидов и гидроксидов щелочноземельных металлов...

Аватара пользователя
maze
Сообщения: 1144
Зарегистрирован: Чт фев 09, 2012 3:41 pm

Re: Химик, будь готов!, или Как не надо делать

Сообщение maze » Вс ноя 01, 2015 8:49 am

О_о Слов нет, одни звуки... А хранительницы были далеки от химии или просто неумны?..

[ Post made via Android ] Изображение
ЁжжЪ.

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3444
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: Химик, будь готов!, или Как не надо делать

Сообщение Upstream » Вс ноя 01, 2015 12:00 pm

Им просто понравились канистры. ;)

Аватара пользователя
maze
Сообщения: 1144
Зарегистрирован: Чт фев 09, 2012 3:41 pm

Re: Химик, будь готов!, или Как не надо делать

Сообщение maze » Вс ноя 01, 2015 2:04 pm

Да, это всё объясняет и ставит на свои места. :-D :-D :-D

[ Post made via Android ] Изображение
ЁжжЪ.

Аватара пользователя
chaus
Сообщения: 3135
Зарегистрирован: Вт дек 24, 2013 2:37 pm

Re: Химик, будь готов!, или Как не надо делать

Сообщение chaus » Вс ноя 01, 2015 2:43 pm

То есть они тупо перелили плавиковку без всяких мер предосторожности? Не были наказаны Высшей Справедливостью за воровство канистр?
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3444
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: Химик, будь готов!, или Как не надо делать

Сообщение Upstream » Вс ноя 01, 2015 3:17 pm

>...без всяких мер предосторожности

Дык ведь в водном растворе она слабее уксусной, а перчатки они там по умолчанию должны носить. Вот еже ли бы они таким образом освободили баллон с жидким HF (т.кип. 18°С), тогда это был бы высший пилотаж! Пустой баллон, однако, не столь полезен в домашнем хозяйстве. :mrgreen:

Аватара пользователя
chaus
Сообщения: 3135
Зарегистрирован: Вт дек 24, 2013 2:37 pm

Re: Химик, будь готов!, или Как не надо делать

Сообщение chaus » Вс ноя 01, 2015 6:58 pm

Upstream писал(а):Дык ведь в водном растворе она слабее уксусной
)))))))))
Слышал я рассказ из первых уст, как парень чуть полностью кистей не лишился из-за небрежности с плавиковкой... Ну то есть хирурги уже обсуждали "отрежем сразу или немного попозже", решили подождать и всё-таки пошло заживление, но рубцы остались.
Upstream писал(а):Вот еже ли бы они таким образом освободили баллон с жидким HF (т.кип. 18°С), тогда это был бы высший пилотаж! Пустой баллон, однако, не столь полезен в домашнем хозяйстве. :mrgreen:
На первом курсе профессор рассказывал нам, что в Свердловске аспирант и сварщик вдвоём при помощи автогена освободили баллон с жидким хлором... (Проф называл и объём, ноя не запомнил.) Оба остались живы и не отравлены(!), но эвакуация корпуса всё-таки потребовалась. Пустой баллон (экспериментаторы предполагали его таковым) был полезен аспиранту как заготовка для изготовления реактора...
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3444
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: Химик, будь готов!, или Как не надо делать

Сообщение Upstream » Чт ноя 26, 2015 9:04 am

Похоже, я забыл осветить в этой очень подходящей теме свой "подвиг" трёхлетней давности. Возникла у меня идея-фикс: получить легендарный газ тёмно-синего цвета, то биш трифторнитрозометан - CF3NO. Причём креативным, неописанным ранее способом - пиролизом эквимолярной смеси NaNO2 & CF3COONa.
Сделал крепкий водный раствор последнего, растворил в нём эквимоль нитрита, залил всё это в комбинаторную пробирку из пирекса на 10 мл и нежненько испарил большую часть воды строительным феном. Потом присоединил водоструй и удалил остатки воды, получив однородный белый "лиофилизат" (что-то около 2-3 г). Водоструй перекрыл и стал осторожно греть дальше, пристально вглядываясь в пробирку при неопущенной тяге - чтобы не пропустить синеву. :) На носу - обычные очки. Вдруг пробирка исчезает из поля зрения с жутким звоном в ушах. Мне с детства везло в таких делах. Волна ударила в кафель тяги под углом ~45° и превратила в труху два термометра, которые мирно там лежали, причём ртуть оказалась в пылеобразном состоянии, так что даже собирать было не чего - наутро сама испарилась. От пробирки осталась одна резьба, зажатая в лапку. Публике, которую я намеревался развлечь синим газом, и которая находилась в диаметрально противоположной комнате этажа, показалось, что упало что-то тяжёлое. :mrgreen:
Такие дела. ©

Аватара пользователя
dan14444
Сообщения: 2541
Зарегистрирован: Ср окт 10, 2007 2:14 am

Re: Химик, будь готов!, или Как не надо делать

Сообщение dan14444 » Пт фев 12, 2016 4:10 pm

Забавно... я бы тоже не допёр, что это может рвануть... ан вон оно как...

Cherep
Сообщения: 23433
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Химик, будь готов!, или Как не надо делать

Сообщение Cherep » Ср июн 07, 2017 9:02 pm

Правила техники безопасности строго запрещают создавать разряжение в конических колбах, окромя, разумеется, колбы Бунзена, иными экземплярами которой можно забивать гвозди...

В определённых кругах бытует мнение, что коническая колба импортного прозводства является "толстостенной" и что упаривать в ней на роторе --- безобидная процедура.

Хрена лысого, товарищи!

Сего дня у моей сотрудницы такая "толстостенная" ГДРовкая колба, которую ещё к тому же исторически использовали в качестве мини-эксикатора, гробанула будучи под вакуумом. Жертв нет, а вот иные вещества смешались с осушителем и со стеклом. :dontknow:

rainshow
Сообщения: 6
Зарегистрирован: Ср июн 07, 2017 8:13 pm

Re: Химик, будь готов!, или Как не надо делать

Сообщение rainshow » Ср июн 07, 2017 10:04 pm

При работе с раствором нитрата серебра, пролил пару капель на кожу. Появился ожог и пятна серебра и его сульфида - эстетически очень не красиво.
Когда на пальце большое черное пятно, все настороженно присматриваются, и отходят подальше.

Ответить

Вернуться в «лицом к лицу»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 27 гостей