Растворить оксид хрома (III)

[amik]

Завтра могу выложить фото. Стоит безобразие под тягой в уголочке уже неделю при комнатной, жрать не просит, но и цвет не набирает
5% это здорово

[Droog_Andrey]

Думаю, дело в том, что моё безобразие получилось очень мелкодисперсным и мелкопористым. Поначалу оно так лихо сорбировало воду, что хлороводород из 20% солянки живьём повалил...

Ну и температура всё-тки около 45 градусов. И пробкой наглухо закрыто, иначе выветрился бы давно весь HCl.

[amik]

Коллега Андрей, в нашем случае оксид хрома тоже получен разложением бихромата, старались соблюсти заданные условия
Залили конц. 35% HCl, выдержка уже больше недели. Видно, что жидкая фаза практически бесцветна.

Cr1.jpg

Завтра часок погреем, потом можем перебросить в серную и тоже погреть

[Maryna]

А вот, собственно, и герой, которого Андрей любезно принес мне на фотосессию. Жидкость над осадком густо-зеленого цвета.

[FOX-7]

Ну надо ее слить, осадок отфильтровать, промыть все водой и попробовать заново растворить оставшийся оксид хрома.

[amik]

FOX-7 У меня аналог стоит уже дня три, так солянка чисто белая Вот ведь завели, благо проверить просто и много времени не требует
По-прежнему на 90% уверен, что у коллеги Droog_Andrey в системе либо присутствовал натрий(если реактив исходно был самодельным), либо попал исходный дихромат, который после вулканчика остается в слое, примыкающем к холодной поверхности, на которой велся процесс и, соответственно, загрузился в сосуд
Как потихонечку восстанавливается Cr(+6) до зеленого Сr(+3) при легком нагреве в солянке, думаю, не стоит объяснять

[FOX-7]

Да, думаю что все дело в чистоте исходных оксидов. Хотя 1% на облучение можно ради прикола скинуть.

[Droog_Andrey]

Исходный дихромат был помечен "ч.д.а.".

При медленном пересыпании порошка оксида в колбочку я заметил от силы пару недоразложившихся кристалликов. Но их никак не 5% от всей твёдрой фазы.

Да и если бы этот трёхвалентный хром образовался за счёт окисления солянки, то куда тогда делся газообразный хлор? Им там не пахнет даже...

В общем, пока растворяется, пусть растворяется. Перестанет растворяться - откроем, посмотрим

[antabu]

Когда в детстве проводил опыт "вулкан" - обратил внимание, что продукт получается серым и неоднородным по окраске. Это может выть связано с неравномерностью распределения температуры (предполагаю возможность образования CrO2). Для получения абразивного порошка Cr2O3 воспроизводимой дисперсности, надо греть исходный бихромат в посудине до определённой температуры.

[Droog_Andrey]

Вот мне тоже кажется, что эти тёмно-серые вкрапления содержат CrO₂.

Их как раз-таки меньше не становится. А суспензия, образующаяся после низкочастотного "массажа" в виде слоя над более крупнозернистым осадком, постепенно растворяется. На фото выше её практически нет (последний "массаж" был давно).

[Sanyok112]

Нужен именно кристаллогидрат хлорида хрома? А прокалить с поташом и оксидом кальция - переведете в хромовокислый калий. Отфильтруете, получите р-р хромата, далее выпарите. Полученный хромат можно перевести в дихромат калия.

[Droog_Andrey]

Тах хроматов и дихроматов хватает в банках

Тут чисто спортивный интерес, так сказать

[Droog_Andrey]

Поменял пробку. Старую пришлось выкручивать штопором, после чего она побелела и отвердилась

Тонкодисперсная фаза получается с каждым "массажом" всё в меньших количествах. Ужесточил условия: частоту вибраций повысил до 100 Гц, мощность - до максимума, продолжительность - до нескольких минут

Для ускорения растворения установил колбочку с сабжем на северный мост материнской платы вместо старого сломавшегося кулера. Температура теперь около 55 градусов.

Доля растворившейся твёрдой фазы, если оцеивать "на глаз", уже близка к 10%

На днях постараюсь устроить фотосессию у себя дома...

[Любитель_Манниха]

А упарить раствор растворившегося, и сделать рентген?

[Droog_Andrey]

Ещё раз: я не буду сливать раствор, пока растворение не прекратится.

А рентген сделать у меня возможности нет. И зачем, собственно? Там всё равно будет смесь изомеров с разным количеством хлоров во внутренней сфере.

[amik]

Коллега Андрей, две недели в крепкой кислоте стоит окись хрома из бихромата после первичной отмывки солянкой. Осветленный слой абсолютно белый.
Промывная жидкость(HCl 20%) постепенно зеленеет, хлором пахнет. Идет таки восстановление при комнатной. Значит если в Вашем исходнике были частично восстановленные оксиды хрома, то хлор бьет в первую голову по ним, создавая впечатление растворения оксида а сам не фиксируется органолептически.

[alexey111]

Оксид хрома (III), полученный при высокой температуре, дюже прочная штука. Собственно, тоже ради "спортивного интереса" собираюсь как-нибудь долго покипятить его с концентрированной сернягой . Посмотрим, как он выкарабкается.

[Droog_Andrey]

В течение примерно 10 дней не применял "массаж", и за всё это время количество осадка не уменьшилось, несмотря на температуру порядка 55 градусов.

Начиная с сегодняшнего утра, снова возобновил "массажные" процедуры. Снова образовалось некоторое количество очень мелкодисперсной фазы, и она растворяется с заметной скоростью.

Получается, что растворение идёт при механическом воздействии. Крупинки пористого оксида перетираются, образуя мельчайшую пыль, которая постепенно растворяется.

На настоящий момент растворилось около 20% твёрдой фазы.

[FOX-7]

неужели все же механоактивация!?

[Droog_Andrey]

Заменил синусоидальные вибрации на обычное интенсивное ручное встряхивание в течение нескольких минут. Тонкодисперсного оксида так получается больше.

Буду проводить эту процедуру дважды в сутки, через недельку сообщу о результатах (возможно, с фотками). По прикидкам количество растворившейся твёрдой фазы должно достигнуть 30%.

если в Вашем исходнике были частично восстановленные оксиды хрома, то хлор бьет в первую голову по ним, создавая впечатление растворения оксида а сам не фиксируется органолептически.

Если даже предположить, что исходник был настолько загрязнён, то давлением образовавшегося хлора давно бы вытолкнуло пробку.

По-видимому, тут дело всё-таки в аморфности оксида и в механическом воздействии на него. Кристаллы кварца в щёлочи тоже не растворяются месяцами, однако растёртое в порошок стекло при постоянном перемешивании довольно быстро сдаёт позиции.

Так и здесь. Аморфный оксид при механическом воздействии обнажает наиболее богатые дефектами области структуры, которые относительно легко поддаются атаке кислоты. Остаются очень мелкие (скорость оседания измеряется миллиметрами в час) зёрна кристаллического оксида, которые переходят в раствор за время порядка суток или недель.

Если бы оксид хорошо прокалили, то зёрна повырастали бы большие - в десятки микрон и больше - и растворялись бы годами в тех же условиях.