Синтез Pd3(PO4)2

Luteciya · Сообщение **Luteciya** » Ср дек 17, 2008 4:36 pm

Доброго времени суток уважаемые коллеги!
Хотелось бы синтезнуть Pd3(PO4)2.
Раньше никогда с этим не сталкивалась.
Подскажите пожалуйста как это можно зделать.

За ранее благодарю.

Droog_Andrey · Сообщение **Droog_Andrey** » Ср дек 17, 2008 4:49 pm

Дорогое удовольствие однако...

В голову приходит тупо прибавление фосфорной кислоты к избытку аммиачного PdCl2 и кипячение:

3[Pd(NH3)4]Cl2 + 2H3PO4 = Pd3(PO4)2 (вываливаеццо) + 6NH4Cl + 6NH3 (улетает)

Только надо следить как-то за давлением аммиака, чтобы не перелить фосфорной и не вывалился PdHPO4...

amik · Сообщение **amik** » Ср дек 17, 2008 9:12 pm

Можно из раствора хлорида натриевой или калиевой щелочью(не аммиаком

) посадить гидроксид палладия и окучить его кислотой.
Luteciya, чем располагаете в качестве исходника?

Droog_Andrey, уверены, что так развалится палладозамин? По крайней мере солянка в подобной ситуации даст достаточно устойчивый [Pd(NH3)2Cl2]

Droog_Andrey · Сообщение **Droog_Andrey** » Ср дек 17, 2008 10:32 pm

Не уверен. Надо ПР фосфата смотреть и рассчитывать по константам. Я ж чисто идею подал

При окучивании гидроксида получим неслабую примесь гидрофосфата, ИМХО не подходит такой метод.

amik · Сообщение **amik** » Ср дек 17, 2008 10:35 pm

Интересно хоть какие данные по фосфатам палладия посмотреть, никогда не сталкивался

Formalinum · Сообщение **Formalinum** » Ср дек 17, 2008 10:38 pm

Хлористый палладий при нагревании с ПФК хлороводород не откинет?

Droog_Andrey · Сообщение **Droog_Andrey** » Ср дек 17, 2008 10:43 pm

Formalinum писал(а):Хлористый палладий при нагревании с ПФК хлороводород не откинет?

Откинет, но мы при этом получим смесь самых разнообразных фосфатов

А нужен, я так понял, именно Pd3(PO4)2.

Formalinum · Сообщение **Formalinum** » Ср дек 17, 2008 10:49 pm

Droog_Andrey писал(а):Откинет, но мы при этом получим смесь самых разнообразных фосфатов

А нужен, я так понял, именно Pd3(PO4)2.

Сплавить в эквимолярных отношениях

Droog_Andrey · Сообщение **Droog_Andrey** » Ср дек 17, 2008 10:52 pm

Formalinum писал(а):Сплавить в эквимолярных отношениях

Тигель окислится к чёрту

Хотя можно конечно платиновый взять %)

Formalinum · Сообщение **Formalinum** » Ср дек 17, 2008 11:08 pm

Droog_Andrey писал(а):Тигель окислится к чёрту

Хотя можно конечно платиновый взять %)

Тогда уж палладиевый

Чтобы надёжно не загрязнять продукт

Droog_Andrey · Сообщение **Droog_Andrey** » Чт дек 18, 2008 1:39 am

Formalinum писал(а):Тогда уж палладиевый

Жесть

amik · Сообщение **amik** » Чт дек 18, 2008 4:13 pm

Тут многое жесть , обсуждение соединений , которых нет

Возвращаюсь к вопросу

amik писал(а):Интересно хоть какие данные по фосфатам палладия посмотреть, никогда не сталкивался

Гугл ничего не знает про PdHPO4, для Pd3(PO4)2 есть только ссылки на пару патентов, где в качестве катализатора тупо столбятся все соединения палладия, включая экзотические анионы и комплексы, включая Pd3(PO4)2.
В базе ASTM присутствует метафосфат Pd(PO3)2, но нет PdHPO4 и Pd3(PO4)2

Droog_Andrey · Сообщение **Droog_Andrey** » Чт дек 18, 2008 6:36 pm

Droog_Andrey писал(а):В голову приходит тупо прибавление фосфорной кислоты к избытку аммиачного PdCl2 и кипячение:

3[Pd(NH3)4]Cl2 + 2H3PO4 = Pd3(PO4)2 (вываливаеццо) + 6NH4Cl + 6NH3 (улетает)

Только надо следить как-то за давлением аммиака, чтобы не перелить фосфорной и не вывалился PdHPO4...

В этой методе, по ходу, есть ещё один баг. Понижение pH может высадить соль Вокелена:

2[Pd(NH3)4]Cl2 + H3PO4 = [Pd(NH3)4][PdCl4] + (NH4)3PO4 + NH3

А так как данных по фосфату нет, придётся, видимо, всё "ручками" пробовать...

amik · Сообщение **amik** » Чт дек 18, 2008 6:47 pm

Droog_Andrey, розовая соль Вокелена осаждается при при переходе из солянокислой среды в аммиачную, но никак не наоборот

Droog_Andrey · Сообщение **Droog_Andrey** » Чт дек 18, 2008 6:50 pm

amik писал(а):Droog_Andrey, розовая соль Вокелена осаждается при при переходе из солянокислой среды в аммиачную, но никак не наоборот

О, не знал.

Значит, всё в огне

Можно пробовать мою методу

Трёхгорлая колба, pH-метр, мешалка, обратный холодильник - и вперёд!

amik · Сообщение **amik** » Чт дек 18, 2008 6:53 pm

Droog_Andrey писал(а):придётся, видимо, всё "ручками" пробовать...

Дык уже попробовал, получил нечто фосфатное. Хотелось дождаться ответа от Luteciya, зачем оно нужно

amik · Сообщение **amik** » Чт дек 18, 2008 6:56 pm

Droog_Andrey, с химией платиновых металлов все намного сложней.

Droog_Andrey · Сообщение **Droog_Andrey** » Чт дек 18, 2008 7:39 pm

amik писал(а):Droog_Andrey, с химией платиновых металлов все намного сложней. ИМХО Вы не владеете

Ну я, так скажем, не сталкивался на практике

А какие там "подводные камни"?

amik · Сообщение **amik** » Чт дек 18, 2008 7:52 pm

Droog_Andrey писал(а):А какие там "подводные камни"?

Они другие, их химизм отличается от поведения обычных металлов

Например, хлорид палладия, PdCl2, нерастворим в воде. Нерастворим и хлорид родия RhCl3, да много чего разного

Droog_Andrey · Сообщение **Droog_Andrey** » Чт дек 18, 2008 8:41 pm

amik писал(а):
Droog_Andrey писал(а):А какие там "подводные камни"?
Они другие, их химизм отличается от поведения обычных металлов Например, хлорид палладия, PdCl2, нерастворим в воде. Нерастворим и хлорид родия RhCl3, да много чего разного

Так это понятно, они ж полимерные. PtCl2 вон вообще кластерный, то же у вольфрама и окрестностей. Чего ещё от них ожидать-то? Они ж, бедняги, координационно ненасыщенные, а электроны жадничают отдавать...

А в воде я и не предлагал PdCl2 растворять

Форум химиков

Синтез Pd3(PO4)2

Синтез Pd3(PO4)2

Re: Синтез Pd3(PO4)2

Re: Синтез Pd3(PO4)2

Re: Синтез Pd3(PO4)2

Re: Синтез Pd3(PO4)2

Re: Синтез Pd3(PO4)2

Re: Синтез Pd3(PO4)2

Re: Синтез Pd3(PO4)2

Re: Синтез Pd3(PO4)2

Re: Синтез Pd3(PO4)2

Re: Синтез Pd3(PO4)2

Re: Синтез Pd3(PO4)2

Re: Синтез Pd3(PO4)2

Re: Синтез Pd3(PO4)2

Re: Синтез Pd3(PO4)2

Re: Синтез Pd3(PO4)2

Re: Синтез Pd3(PO4)2

Re: Синтез Pd3(PO4)2

Re: Синтез Pd3(PO4)2

Re: Синтез Pd3(PO4)2

Кто сейчас на конференции