NaClO4

[Nil admirari]

Приветствую. Был куплен перхлорат натрия в РусХиме. Почти по цене электричества. Я так понимаю он китайский. Прозрачные влажные кристаллы. Я думаю что это моногидрат. Однако растворимость в воде совсем не такая как долждна быть. У NaClO4 растворимость в воде очень хорошая. Найдя по справочным данным нужное количество воды я начал растворять. Но в нужном объеме воды он не растворился полностью. Растворилась где то только 1/4 часть. В общем на растворение всей массы вещества ушло горадо больше воды чем нужно по справочным данным. При этом над раствором вплывает небольшая пенка ржавчины, которую легко отделить. При добавлении соли калия выпадает KClO4 хорошего качества. Как вы думаете что может быть в NaClO4*Н2О? Какие примеси?

[GreenWorld]

Ну вероятно хлорид и хлорат, китайцы же не инопланетяне и варят его как все...
Попробуйте разделить кристаллизацией, может и нет там каки а просто посушить надо.

[amik]

NaClO3 растворим почти так же хорошо, как и перхлорат. Странно.
Поваренная соль по идее должна высаливаться в крепком растворе перхлората т.е. нерастворимый осадок должен быть обогащен NaCl , его можно отделить и проверить на хлорид-ион.

[ivasi]

Можно точно отвесить небольшое количество китайского перхлората и осадить избытком хлорида калия. Далее просушить, взвесить и посчитать примерное %содержание примесей в исходном продукте или продукта в примесях

PS: Если хлорид натрия присутствует, то скорее всего его туда насыпали умышленно.

[amik]

Если кристаллы из банки(пакета) на вид однородные, полупрозрачные и влажные, то любопытно, как умудрились намешать постороннее вещество.
Коллега Nil admirari, а если еще немного воды добавить и температуру проверить? Теоретически для растворения NaClO4 воды нужно немного, но растворение шло явно с охлаждением, причем растворимость этой соли довольно сильно падает при понижении температуры.

[Nil admirari]

Может в раствор после электролиза навалили хлорида натрия и стали кристализовать (выпаривать). То есть сокристализат перхлората натрия и хлорида натрия. Хлората нет, проверяли.
Я проверю на хлориды. Блин серебра нет, только нитрат свинца...
Про охлаждение при растворении не знал. Спасибо. Проверю.

Еще один странный момент. Перхлорат натрия этот малогигроскопичен Когда я раньше получал его из хлорной кислоты и соды, то после выпаривания он тянул влагу воздуха очень быстро и сразу расплывался. Видимо у меня получался безводный.
Моногидрат перхлората натрия должен расплываться в сопли на воздухе?

[stallker]

Может в раствор после электролиза навалили хлорида натрия и стали кристализовать (выпаривать).

Вероятно аноды жалеют, вот и не проводят электролиз до конца.

[stallker]

При добавлении соли калия выпадает KClO4 хорошего качества.

Для пиротехники продукт подходит, а остальное для Китайцев не важно.

[MONSTA]

Еще один странный момент. Перхлорат натрия этот малогигроскопичен Когда я раньше получал его из хлорной кислоты и соды, то после выпаривания он тянул влагу воздуха очень быстро и сразу расплывался. Видимо у меня получался безводный.
Моногидрат перхлората натрия должен расплываться в сопли на воздухе?

В зависимости от сезона. Зимой воздух суше, он может и не расплыться. А так, летом - вполне возможно! Вообще, эта соль, конечно, явно гигроскопична!

[Tasha]

Две банки сабжа, обе совецкой закалки, сабж не расплывается ни из одной из них. Слеживающийся порошок, но на воздухе не расплывается, стоит в банках моного-много лет, даже с реахимовской пробкой(ТМ).

[amik]

Две банки сабжа, обе совецкой закалки

В доброе советское время перхлорат для разных целей выпускался безводным по ТУ 6-09-3582-74 и в виде одноводного кристаллогидрата по ТУ 6-09-3605-74.
Поведение этих реактивов на воздухе различно. Безводный в принципе не будет расплываться, пока не наберет дополнительной влаги, кристаллогидрат может( но не обязан) быстро поплыть.
Какой у Вас?

[tixmir]

Купили тут недавно в Вектоне ( Питерский химмаг) расфасованный по килограмму китайский тиосемикарбазид , я его ацилирывал уксусной кислотой, неделю е..ался, и на уксусную кислоту думал, что водная, и на руки свои кривые плевался, ничего не получалось, хотя реакция, проще не придумаешь, померили температуру плавления сабжа, и что же Вы думаете....нет там тиосемикарбазида.

[Nil admirari]

Перхлорат ион там точно есть. Так как получается осадок перхлората калия нормальный.

Провел опыты. Приготовил раствор этого "перхлората натрия". При растворении температура не понижается Может это NaClO4*5H2O? Или при его растворении температура тоже должна понижаться?

Реакция с раствором нитрата свинца отрицательная. То есть нет хлорид, бромид, сульфат, фосфат,... ионов. Проверил раствор самого нитрата свинца, он дает мощный осадок с хлоридом натрия. Итак примеси хлорида натрия нет.

Реакция с Na3[Co(NO2)6] дает желтую муть, которая через пять минут скапливается в слабенький осадочек. То есть есть ионы калия.
Для проверки навел раствор перхлората калия. С раствором Na3[Co(NO2)6] он дает точно такую же муть.

- Ай да ПушкинТуркин, ай да сукин сын ©

Теперь вот как это объяснить? Что за "хвосты" с завода?

[Tasha]

Какой у Вас?

Безводный, каюсь!

[Nil admirari]

С раствором К2НРО4 образуется обильный белый осадок. Значит есть другие катионы и много. Варианты: Li, Ca, Mg, Al,... Может натрия там и нет...

[amik]

Надо было взять натриевый или аммонийный фосфат, с калиевым явно образуется осадок все того же KClO4.

[Nil admirari]

Извиняюсь конечно же вы правы. Ночью лучше не химичить, можно ошибок наделать...

[amik]

На кальций и магний сода хороша

[amik]

Nil admirari, таинственное вещество все-таки вполне может оказаться чистым перхлоратом натрия.
Найдя у себя в хозяйстве некоторое количество безводного NaClO4, провел простой эксперимент. На 2 части сухого перхлората взял 1 часть воды, что примерно соответствует насыщенному при комнатной температуре раствору соли и смешал. Охлаждения при этом действительно почти не наблюдалось, градусов на 5 по термометру. Но... Большая часть кристаллов, не успев сразу раствориться, образовала монолитные комки, которые при периодическом помешивании палочкой растворялись еще почти два дня. Это очень похоже на поведение многих безводных реактивов при растворении в воде, например, NaOH, соды, сульфита и сульфата натрия. В конечном счете то все разойдется и растворится, но при этом легко сделать неправильный вывод об ограниченной растворимости реактива.
Возможно у Вас была подобная ситуация.

[Nil admirari]

amik очень нравится ваш подход к ответам на вопросы учасников форума. Проделывать реальные опыты. Благодарю.

Однако я провел аналитические реакции и могу сказать что прав оказался tixmir...