Две фазы для 5Ca(NO3)2•NH4NO3

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Ответить
BotanIQ
Сообщения: 266
Зарегистрирован: Чт мар 10, 2011 10:55 pm

Две фазы для 5Ca(NO3)2•NH4NO3

Сообщение BotanIQ » Ср мар 26, 2014 12:42 am

Всем добрый день! Хотелось бы получить помощь-подсказку от неоргаников и общехимиков.
Есть у нас кристаллогидрат 5Ca(NO3)2•NH4NO3•10H2O, мы его дегидратировали при 70С (потеря массы идеально сошлась с теорией), получили двойную соль 5Ca(NO3)2•NH4NO3. Именно ее, а не гетерогенную смесь 5Ca(NO3)2 и NH4NO3, т.к. на кривых ДСК (то же, что ДТА) никаких эндо/экзо-эффектов не обнаружено (а для нитрата аммония их пруд пруди). При нагревании 5Ca(NO3)2•NH4NO3 на 185С проявляется эндо-эффект, но только один раз, при повторном нагревании его нет. Когда сушили кристаллогидрат, некоторые порции мы перетирали, и, что характерно, для перетертых образцов нет эффекта при 185С, но есть воспроизводимый эндо-эффект при 235С. Для обоих образцов (перетертой и неперетертой) делали термогравиметрию - до 100С небольшая потеря воды, а потом до 300С удаление нитрата аммония, потеря массы тоже прекрасно сходится.
Литературу по данным системам смотрели, ничего дельного не нашли. Собираемся делать рентген (в сухой камере), ну, и, пожалуй, ИК. Собственно, кто что может прояснить? Может кто сталкивался с подобными вещами или может подсказать литературу (топохимия, механохимия)? Как легкое перетирание может превратить одну фазу в другую?

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 14 гостей