Получение и использование пиросульфата (бисульфата) натрия

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Ответить
shprotx
Сообщения: 117
Зарегистрирован: Ср апр 16, 2014 2:18 pm

Получение и использование пиросульфата (бисульфата) натрия

Сообщение shprotx » Чт янв 22, 2015 2:13 pm

Все вроде бы ясно и понятно, нагреваем до 180-230 несколько часов, получается пиросульфат. Но.
Если это делать в стеклянной посуде, то пиросульфат намертво вгрызается в стенки, и его приходится зубилами и молотками от них отковыривать. Температура плавления пиросульфата - 400 градусов, однако, на этой же температуре пиросульфат сильно разлагается с выделение в SO3, и это не прикольно. Более того, при стоянии на открытом воздухе пиросульфат гидролизуется, разрывая посуду.
В металлической посуде работать с этим не вижу никакой возможности, потому что кислая среда вплоть до паров серной кислоты и серного ангидрида (платиновая посуда? :D )
Фарфор? Опять та же проблема:: если я попытаюсь гидролизовать пиросульфат или он сам гидролизуется - не разорвет ли сосуд?
Допустим, что было бы хорошо перешивать смесь в процессе высушивания. Но для этого нужно будет весьма приличное усилие, а железные мешалки опять же использовать не получится.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Получение и использование пиросульфата (бисульфата) натр

Сообщение avor » Чт янв 22, 2015 2:33 pm

Наверное вы имели ввиду гидратацию(хотя можно и гидролизом назвать в данном случае). 230 градусов, вроде, должен держать тефлон. Тефлоновая посуда относительно доступнее платиновой. Еще есть графитовая посуда.

shprotx
Сообщения: 117
Зарегистрирован: Ср апр 16, 2014 2:18 pm

Re: Получение и использование пиросульфата (бисульфата) натр

Сообщение shprotx » Чт янв 22, 2015 3:05 pm

Я не знаю то что, какие процессы там происходят, но скорее всего образуются как кристалогидраты, так и происходит превращения пиросульфата в бисульфат.
Я тут вот еще что подумал; а если разрыхлить пиросульфат каким-нибудь сульфатом? Ну там сульфат магния или сульфат кальция. Можно будет обычной стеклянной палочкой разрыхлить это дело. Правда, я не уверен, что это поможет.
Еще есть вариант сделать эвтектику Na-K-S2O7, которая уже в районе 300 начинает плавиться. Однако, при нагревании до такой температуры будет образовываться некоторое кол-во сульфата, который будет заметно повышать температуру плавления.

shprotx
Сообщения: 117
Зарегистрирован: Ср апр 16, 2014 2:18 pm

Re: Получение и использование пиросульфата (бисульфата) натр

Сообщение shprotx » Чт янв 22, 2015 5:03 pm

Пока что соображения такие: в фарфоровом тигле/чашке/миске/тазике предварительно высушиваем гидросульфат натрия; расковыриваем застывшую глыбу чем угодно, расталкиваем в ступке; засыпаем в реактор, делаем финишную просушку, получая довольно сыпучее вещество, с которым уже можно работать.
Идея заключается в том, чтобы просушить предварительно гидросульфат до такой степени, чтобы он не расплывался в стеклянном реакторе.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6981
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Получение и использование пиросульфата (бисульфата) натр

Сообщение Phobos » Чт янв 22, 2015 6:26 pm

А если какую-то органику использовать как растворитель? Масло, парафин или дифениловый эфир? Делаем перемешиваемую взвесь, греем до полного выхода воды, фильтруем, остатки растворителя смываем какой-нибудь легкокипящей органикой типа гексана - вещество он не тронет. от остатков гексана избавимся на вакууме.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Droog_Andrey
Сообщения: 2700
Зарегистрирован: Сб сен 29, 2007 8:29 pm
Контактная информация:

Re: Получение и использование пиросульфата (бисульфата) натр

Сообщение Droog_Andrey » Чт янв 22, 2015 11:29 pm

Органику пиросульфат попалит.

Покрыть тигель свинцом - не вариант?
2^74207281-1 is prime!

shprotx
Сообщения: 117
Зарегистрирован: Ср апр 16, 2014 2:18 pm

Re: Получение и использование пиросульфата (бисульфата) натр

Сообщение shprotx » Пт янв 23, 2015 1:04 pm

>Масло, парафин или дифениловый эфир
А разве сульфаты растворимы в масле, парафине или дифениловом эфире? Они просто опять же прилипнут к дну.
>Покрыть тигель свинцом
А свинец выдержит пиросульфат? Вроде пиросульфатом пользуются для того, чтобы всякие оксиды титана и прочую гадость растворять, когда этого кислоты простые сделать не могут.

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Получение и использование пиросульфата (бисульфата) натр

Сообщение chemist » Пт янв 23, 2015 2:06 pm

Вот интересно, а тут сработает ли микроволновой нагрев, при котором тара особо и не нагревается? Попробуйте положить кусочек соли на фторопластовую фум-плёнку и обогреть в микроволновке, делая анализы на продукт через например, каждые полчаса, интересно чё будить-та :dontknow: :clap: :D
I D E A = A u

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6981
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Получение и использование пиросульфата (бисульфата) натр

Сообщение Phobos » Пт янв 23, 2015 4:02 pm

Есть куча органики, которую сульфируют, например, в горячем олеуме - ничего, не сгорает.
Вам растворимость вещества в органике совершенно не нужна. Нужна хорошо перемешиваемая суспензия. Механическая мешалка и Дин-Старк.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Droog_Andrey
Сообщения: 2700
Зарегистрирован: Сб сен 29, 2007 8:29 pm
Контактная информация:

Re: Получение и использование пиросульфата (бисульфата) натр

Сообщение Droog_Andrey » Пт янв 23, 2015 8:20 pm

shprotx писал(а):А свинец выдержит пиросульфат?
Надежды возлагаются на защитную плёнку сульфата свинца.
2^74207281-1 is prime!

Аватара пользователя
GreenWorld
Сообщения: 1044
Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm

Re: Получение и использование пиросульфата (бисульфата) натр

Сообщение GreenWorld » Сб янв 24, 2015 6:37 pm

shprotx писал(а):Все вроде бы ясно и понятно, нагреваем до 180-230 несколько часов, получается пиросульфат. Но.
Если это делать в стеклянной посуде, то пиросульфат намертво вгрызается в стенки, и его приходится зубилами и молотками от них отковыривать.
Вы, вообще, что хотели-то ? Вам нужен именно пиросульфат, а не гидросульфат ? Тогда всё правильно, насыпаете\наваливаете\наливаете "то, что у Вас есть", в максимально дешовую стеклотару с широким открытым верхом (например стеклобанки 0,5л) и ставите в сушильный шкаф. По завершении и охлаждении, оборачиваете полотенцем и аккуратно тюкаете железным молотком, разворачиваете, осколки 5-рублёвой банки в мусор, а слиток пиросульфата - в дело. В ч0м проблема ?
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 8 гостей