комплексы шиффа с цинком
комплексы шиффа с цинком
Интересуют методики получения хелатных комплексов основания шиффа (а-ля салициловый альдегид+анилин) + ацетат (или др. противоион) цинка. Либо диэтилцинка. Если кто с этим играл, буду благодарен за методики или полезные рабочие ссылки. Не откажусь и от кобальта.
Посмотри тут http://dx.doi.org/10.1021/ja074176d и цитирования.
Мне понравилось как они двойной Манних прямо об тирозин делают.
Мне понравилось как они двойной Манних прямо об тирозин делают.
Carpe diem
B exchange самосклеивающийся архив:
Ссылки не смотрел, но по внешнему виду многие комплексы получали методом сшиффки 
Код: Выделить всё
CCC_II_vol_6 (part 1 and 2)
Co: 31-37, 70-73
Zn: если только по мелочиЕсли люди не полагают, что математика проста, то только потому, что они не понимают, как на самом деле сложна жизнь (Джон фон Нейман)
Да есть вопрос, нашел статью Applied Catalysis A: General 234 (2002) 25–33, методы там простые, сделал аналогично по кобальту. То есть, тупо смешал расчетные к-ва б/в хлорида кобальта (II) и шиффа, у авторов димерный, у меня 2-ной (2 эквивалента шиффа из салицилового альделида и анилина на моль кобальта). Вот не знаю, что там получиться может. Окраски сменились, все растворилось. Комплекс то ли гексагональный 2 шиффа и 2 Cl на атом Со. То ли аргоном должно выдуть побочный хлороводород и каждый шифф бидентатный Со-N и Co-O. За все предположения буду признателен. Электроспрей с этой бяки покажет муть, протон тоже неинформативен, а рентгеноструктурщики снимают долго, да и им желательно дать хоть предполагаемую формулу.
В каталоге продажные саленовые CoL2, думаю HCl улетает птичкам, при окислении вводится X по Со. Все статьи какие-то лажовые по этой теме, ссылки идут налево, в эксперименталках лажа и отмазы. Ладно, буду думать.pH<7 писал(а):В смысле если Шифф=HL, H2[CoL2Cl2]? (так бывает?)
Можно взять другую соль, нитрат скорее всего будет во внешней сфере, перхлорат по-любому.
Структура должна быть примерно такой.
L - молекула растворителя, вода (если может просочиться из несушеного растворителя).
Электроспрей ее должен взять наура. Должен быть пик самого комплекса, его димера без сольвата и продуктов фрагментации. ИК-спектр показывает понижение частоты азометина к 1600-1620. Элементник дает брутто-состав.
ЗЫ Регистрация масс-спектра в положительной моде, т.е. катионы.
L - молекула растворителя, вода (если может просочиться из несушеного растворителя).
Электроспрей ее должен взять наура. Должен быть пик самого комплекса, его димера без сольвата и продуктов фрагментации. ИК-спектр показывает понижение частоты азометина к 1600-1620. Элементник дает брутто-состав.
ЗЫ Регистрация масс-спектра в положительной моде, т.е. катионы.
Нельзя уйти от своей судьбы, - другими словами, нельзя уйти от неизбежных последствий своих собственных действий. Ф.Энгельс
А монА вопрос, куда хлоры убежали и водород, вот сидЮ репу чешу? (Водороды от салицилового шиффа, хлоры от CoCl2).Tasha писал(а):Структура должна быть примерно такой.
L - молекула растворителя, вода (если может просочиться из несушеного растворителя).
Электроспрей ее должен взять наура. Должен быть пик самого комплекса, его димера без сольвата и продуктов фрагментации. ИК-спектр показывает понижение частоты азометина к 1600-1620. Элементник дает брутто-состав.
ЗЫ Регистрация масс-спектра в положительной моде, т.е. катионы.
2 Shiff-H + CoCl2 -> (Shiff)2Co + 2 HClСержл писал(а):А монА вопрос, куда хлоры убежали и водород, вот сидЮ репу чешу? (Водороды от салицилового шиффа, хлоры от CoCl2).
Обратите внимание, что комплекс, указанный Tasha, почти наверняка положительно заряжен (Co(III)). Окисление могло произойти и при разделке. В любом случае Co(II) парамагнитен и это должно отражаться на H-спектре - можно, конечно, снять ЭПР, но в ИНЭОСе с этим трудновато.
+ Пока самое дельное предложениеTasha писал(а):Элементник дает брутто-состав.
Немного удивил выбор методики - там всё таки Alk2AlCl (возможно, лучше подойдёт для ZnAlk2).
Именно! Но это скорее исключение; эти комплексы в своё время достаточно широко использовали для исследования реакций присоединения (O2 и т.д.).Сержл писал(а):В каталоге продажные саленовые CoL2
Если люди не полагают, что математика проста, то только потому, что они не понимают, как на самом деле сложна жизнь (Джон фон Нейман)
С ЭПР проблем нет, можно за час все сделать 
, правда азот самому заливать. с Al возится не хота, там уже копательно. А комплекс думаю, как Таша нарисовала с 2 лигандами, согласно этой работе.
Tetrahedron Letters 43 (2002) 4809–4812
Окисляются они кислотами, согласно J. AM. CHEM. SOC. 2004, 126, 1360-1362.
Походу разобрался.
, правда азот самому заливать. с Al возится не хота, там уже копательно. А комплекс думаю, как Таша нарисовала с 2 лигандами, согласно этой работе.Tetrahedron Letters 43 (2002) 4809–4812
Окисляются они кислотами, согласно J. AM. CHEM. SOC. 2004, 126, 1360-1362.
Походу разобрался.
Re: комплексы шиффа с цинком
Сержл, если разобрались, подскажите. Опять же, раствор, а нужно в "руках подержать". Подщелочила, но такое впечатление, что шифф мой распался.8-(
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 21 гость