)
Боюсь, что вакуум тут не помошник и просто так их не высушить. На первом курсе получал безводный нитрат меди реакцией меди с раствором NO2 в этилацетате, с последующей очисткой сублимацией. Родные методики наверняка приведены в Брауэре.Luteciya писал(а):Вопрос: Как точно выйти на стехиометрию гидратированной соли, либо получить стабильный безводный нитрат, чтобы взять навеску в лаборатории без сухого бокса?
По поводу обезвоживания в голову ничего нового кроме сушки в вакууме не приходит
Упс описалась ....amik писал(а):Lu, Ni, Cu, Ca, Co, Mn титруются комплексонометрически трилоном с неплохой точностью
В лютеции уверены? Он кнч первый в списке, но двушки у него нет(всегда Lu(III)) и нитрат у него 4-х водный, в отличие от прочих 6-водных, за исключением нитрата кальция, который тоже 4-х водный
) 
Вариант с определением содержания основного вещества в кристаллогидратах титрованием - успешно пользуюamik писал(а):Luteciya, так как Вам вариант с определением содержания основного вещества в кристаллогидратах титрованием? Мы так успешно пользуем
Еще, если допускает химизм процесса, можно использовать более стабильные по составу соли, рекомендую ацетаты. Их и обезводить можно без проблем
PS Палладий точно определить только весовым методом.
)Спасибо за советamik писал(а):С безводными нитратами, скорее всего, не выйдет, очень уж специфические продукты.
Точность титрования(=< 0.25% относительных) ИМХО может вполне устроить почти для любых задач.
)
хорошо, а две-три уже уродство(зачеркнуто) лучше.С нитратом палладия проблем нету.amik писал(а):Коллега, Luteciya, не будет ли бестактностью с моей стороны попросить Вас в нескольких доступных словах обрисовать методику получения образцов?
Одна голова, особенно если это голова блондинки
) и выпаривалось дальше, снова до кристаллов. ) и опять выпаривалось до кристаллов. ) , просто получить нитраты или в дальнейшем использовать их для чего-нить нанотехнологичного Не смотрите на мои предыдущие вопросы по наночастицам и рН - метру и на мои ответы по поводу апатитовamik писал(а):Так в чем состоит Ваша цель в науке
) - это не относиться к делу (в данном случае). для твердофазного синтеза)
Если получаете оксидные материалы, то и считайте на содержание оксида соответствующего металла в своем кристаллогидрате и не имеет значения, водный он или безводный. Вы боретесь с водными солями, а то, что в оксидах гуляет по проценту взад-вперед не забываете?
) вообще никогда стехиометрии не добьетесь, дико гигроскопичен, плавится в собственных 4-х водах выше 40 град, делали, знаем. Если получаете оксидные материалы, то и считайте на содержание оксида соответствующего металла в своем кристаллогидрате и не имеет значения, водный он или безводный" ) вообще никогда стехиометрии не добьетесь, дико гигроскопичен, плавится в собственных 4-х водах выше 40 град, делали, знаем.[/quote]" Вон стоит каша - малаша на столе !!) 
Состав я не легирую, а делаю многокомпонентные композицииamik писал(а):Ну так если Вы всем этим: Lu, Ni, Pd, Cu, Ca, Co, Mn просто допируете(легируете) свои составы, то стехиометрия добавок вообще идет лесом.
Первый раз слышу, чтобы нитраты использовали для твердофазного синтеза
Можно ссылочку
, отрабатываю технологию. Работа на стадии патентования, как закончу обязательно поделюсь 
)А что такого? Всё лишнее улетает, оксид остаётся. Мы тоже нитраты используем, если карбонатов нет под рукой.amik писал(а):Первый раз слышу, чтобы нитраты использовали для твердофазного синтеза
Можно ссылочку
Забыл про безводные по определению нитраты калия, натрия, рубидия и цезия и бария. Нитрат бария особенно хорош, как замена карбонату. Не так давно делали вольфрамат цезия из оксида вольфрама и нитрата цезия))Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 10 гостей
