Силикагель лопается при пропитке

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Ответить
Аватара пользователя
Dzirt
Сообщения: 60
Зарегистрирован: Пт апр 10, 2009 5:52 pm

Силикагель лопается при пропитке

Сообщение Dzirt » Ср апр 15, 2009 12:46 pm

Здравствуйте форумчане.
При пропитке силикагеля раствором темплата для последующего гидротермального синтеза гранулы начинают лопаться. При ближайшем рассмотрении в центре гранулы виден пузырек воздуха, который образуется сразу после добавлении раствора, но исчезает со временем.
Предположили, что может происходить испарение воды внутри гранулы за счет теплоты, выделяемой при адсорбции. Но непонятно, какое же давление там должно возникнуть, чтобы гранула разваливалась на две равные части :?:
Охладили силикагель и раствор перед пропиткой в холодильнике. Не помогло((( Гранулы по-прежнему лопаются...
Может кто сталкивался с подобным?

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Силикагель лопается при пропитке

Сообщение Polychemist » Ср апр 15, 2009 3:43 pm

Желательно знать предысторию силикагеля.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Силикагель лопается при пропитке

Сообщение amik » Ср апр 15, 2009 4:10 pm

Сферические гранулы технического силикагеля совеццкого производства после прокалки, а такие у нас вместо песка лежат в противопожарных ящиках, завсегда лопаются на две-три части. В свое время очень веселились, когда капелька воды попадала на такой сфероид :?
Здесь похоже любая пропитка водосодержащими растворами вызовет аналогичный эффект. Наука, блин :very_shuffle:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Силикагель лопается при пропитке

Сообщение Polychemist » Ср апр 15, 2009 4:29 pm

А, угу. Если прокаленный -то все возможно... Просто как водополимерщик-органик под ...гелем подсознательно понимаю нечто нежное, полученное в воде и сохраняемое под слоем воды...

Аватара пользователя
Dzirt
Сообщения: 60
Зарегистрирован: Пт апр 10, 2009 5:52 pm

Re: Силикагель лопается при пропитке

Сообщение Dzirt » Пт апр 17, 2009 12:37 pm

amik писал(а): Здесь похоже любая пропитка водосодержащими растворами вызовет аналогичный эффект. Наука, блин :very_shuffle:
Сообщение несказанно обрадовало :( Неудивительно, что в литературе не встречаются подобные методы получения силикалита, при которых сохраняется форма и прочность модифицированного силикагеля :wink:
Но мы над этим будем работать 8)
К сожалению не нашел точных данных по производству исходного силикагеля, только данные с этикетки:
Силикагель технический гранулированный крупнопористый, марка КСКГ
производитель ОАО Химзавод им.Л.Я. Карпова

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Силикагель лопается при пропитке

Сообщение amik » Пт апр 17, 2009 12:52 pm

Интересно, а с простой безводной органикой от какого-нибудь гексана и до толуола эффект растрескивания присутствует?
Если нет, то может вначале ацетончиком пропитать, а уже потом... :shuffle:
Теоретическую базу можно подвести 8)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Dzirt
Сообщения: 60
Зарегистрирован: Пт апр 10, 2009 5:52 pm

Re: Силикагель лопается при пропитке

Сообщение Dzirt » Пт апр 17, 2009 1:35 pm

От ацетончика треска не слышно :) И гранулы становятся белыми, а не прозрачными. После сушки добавил воду и опять ничего не услышал и не увидел :D
Но есть две проблеммы:
1. Органические растворители забьют все поры, а мне нужно чтобы раствор темплата максимально равномерно пропитал гранулу
2. Те же самые органические растворители могут непредсказуемо влиять на построение структуры силикалита, когда в пару, в автоклаве, при 150С вокруг катиона тетрапропиламмония будет формироваться каркас из SiO2

:up: Спасибо всем за участие, если есть еще предложения пишите.

Аватара пользователя
Myrsten
Сообщения: 1387
Зарегистрирован: Вс июл 08, 2007 5:15 pm

Re: Силикагель лопается при пропитке

Сообщение Myrsten » Сб апр 18, 2009 2:15 am

А если дать гранулам силикагеля сначала медленно обводниться, полглощая пары воды (необязательно при комнатной температуре :D), а потом уже кидать его в пропиточный раствор ?
Når månen skinner blek og ensom...

Аватара пользователя
Dzirt
Сообщения: 60
Зарегистрирован: Пт апр 10, 2009 5:52 pm

Re: Силикагель лопается при пропитке

Сообщение Dzirt » Вт апр 21, 2009 11:37 am

Дело в том, что силикагель пропитываем определенным количеством раствора (предварительно определяем влагоемкость - обычная вода при комнатной температуре) Капаем по капелькам раствор с темплатом на гранулы так, чтобы они не плавали в растворе, а стали влажными, впитав при этом раствор (важно количество темплата, его варьируем).

Аватара пользователя
Myrsten
Сообщения: 1387
Зарегистрирован: Вс июл 08, 2007 5:15 pm

Re: Силикагель лопается при пропитке

Сообщение Myrsten » Чт апр 23, 2009 1:45 am

После небольшого обводнения гранул силикагеля в контакте с влажным воздухом (например,в эксикаторе над теплой водой) ИМХО все равно сохранится приличная влагоемкость. Кстати, какого размера гранулы ?

ЗЫ В совеццком КСКГ прилично железа содержится, толченый силикагель окрашивает крепкую солянку в ядрено-желтый цвет.
Når månen skinner blek og ensom...

Аватара пользователя
Dzirt
Сообщения: 60
Зарегистрирован: Пт апр 10, 2009 5:52 pm

Re: Силикагель лопается при пропитке

Сообщение Dzirt » Чт апр 23, 2009 10:05 am

Что касается размера, то в мешке были от 2 до 5 мм, но я сидел выбирал красивые, правильной формы глобулы 2-3 мм как золушка :) (мне они такие нужны для последующих экспериментов) - но это разве имеет значение :?
Попробуем обводниться :D

Аватара пользователя
Droog_Andrey
Сообщения: 2700
Зарегистрирован: Сб сен 29, 2007 8:29 pm
Контактная информация:

Re: Силикагель лопается при пропитке

Сообщение Droog_Andrey » Пт апр 24, 2009 5:22 am

В техническом силикагеле дофига напряжений. Причём высыхал он при производстве сначала снаружи, а потом внутри. А когда мы воду начинаем лить, он напитывается внутри в последнюю очередь. Т.е. гистерезис, напряжения усиливаются, шарик не выдерживает.
2^74207281-1 is prime!

Sander1234
Сообщения: 358
Зарегистрирован: Пт июн 22, 2007 8:35 pm

Re: Силикагель лопается при пропитке

Сообщение Sander1234 » Пт апр 24, 2009 9:17 am

amik писал(а):Интересно, а с простой безводной органикой от какого-нибудь гексана и до толуола эффект растрескивания присутствует?
Если нет, то может вначале ацетончиком пропитать, а уже потом... :shuffle:
Теоретическую базу можно подвести 8)
Может, выдержать в парах воды ? :very_shuffle:
Типа наестся медленно- и все?

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 21 гость