Получение безводного ZnBr2 лучший метод

[OrganicChemist]

Уважаемые коллеги, помогите подобрать простой метод синтеза безводного ZnBr2. Спасибо.

[avor]

Уважаемые коллеги, помогите подобрать простой метод синтеза безводного ZnBr2. Спасибо.

А как вы себе это представляет попробуйте отогнать воду в вакууме при не сильном нагреве.

[rombach]

ZnBr2.jpg

[amik]

Маленькое замечание к методике из Брауэра, представленной коллегой rombach
Если удастся выделить и отфильтровать кристаллы из горячего раствора, то это в дальнейшем может облегчить окончательное обезвоживание и прочие манипуляции типа возгонки.

[avor]

Да проблема, та в том что автор хочет ПРОСТОЙ методики.

[rombach]

Ну тогда извините. Проще только поменять на деньги.

[Бухалыч]

А цинк с бромом уже не реагируют?

[maks]

+1
мне кажется это просто и быстро, а под током азота/аргона запустите так и влаги не нахватает

[amik]

Просто было на бумаге, да забыли про овраги (с.)
Думаю есть противопоказания, из-которых подобный метод не сильно рекламируется в руководствах по неорг.синтезу. начиная от возможного образования корки бромида на поверхности цинка, если исходный цинк используется в виде гранул и до образования оксобромидов, если цинк в виде пыли(в нем много оксида).
Хотя принципиальных возражений против газофазного бромирования лично я ничего не имею, здесь многое зависит от наличия соответствующего оборудования у аффтара топика. Кварцевая трубка, лодочки и т.п.

[OrganicChemist]

Просто было на бумаге, да забыли про овраги (с.)
Думаю есть противопоказания, из-которых подобный метод не сильно рекламируется в руководствах по неорг.синтезу. начиная от возможного образования корки бромида на поверхности цинка, если исходный цинк используется в виде гранул и до образования оксобромидов, если цинк в виде пыли(в нем много оксида).
Хотя принципиальных возражений против газофазного бромирования лично я ничего не имею, здесь многое зависит от наличия соответствующего оборудования у аффтара топика. Кварцевая трубка, лодочки и т.п.

Нет, газофазный синтез мне не подходит. Как думаете? из 1,2-дибромэтана и Zn пыли.

[rombach]

Лучше из 1,2-дибромэтана и диэтилцинка (перегнанного)

если цинк в виде пыли(в нем много оксида).

[maks]

если действительно такие сложности и подводных камней больше чем нам тут кажется, то информация к размышлению в Акросе 100гр -98% безводный и почему то еще extrapure приписано
52$ - по каталогу, есть компании и гораздо дешевле в принципе

[amik]

и почему то еще extrapure приписано

совсем мало там хлоридов, иодидов и металлов - спутников цинка. Это западная классификация реактивов в девятках, совецкий и российский аналоги звучат как осч, особо чистый.

52$ - по каталогу, есть компании и гораздо дешевле в принципе

Продукт тоннажный, нечему там дорого стоить Но пару десяток грамм проще самому сварить.

[maks]

т.есть 98% при малом кол-ве этих анионов, может рассматриватся как extrapure ?

[Lexx]

А с бромидом методика для иодида не прокатит?
Я иодид делал реакцией иода и цинка при небольшом избытке цинка в абсолютном эфире. Кипятил смесь цинка, иода и эфира до обесцвечивания, фитровал, упаривал, долго сушил в вакууме. Взято из Брауэра. Почему-то мне казалось, что и для бромида такая методика есть. Но видимо только казалось.

[amik]

т.есть 98% при малом кол-ве этих анионов, может рассматриватся как extrapure ?

Думаю, да, если не переборщить с оксо- и гидроксоформами

долго сушил в вакууме. Взято из Брауэра. Почему-то мне казалось, что и для бромида такая методика есть.

Брауэр не догма Сушить можно в токе сухого азота, даже быстрее получается за счет гарантированного вектора массопереноса.

[maks]

глядика,век живи
там кстати интересно, тот же реагент 99.999%, а приписки такой нет или тех же иодидов много или само собой разумеется

[Luteciya]

Если цинк в пудре, можно попробовать при невысоких температурах взаимодействие с бромидом аммония взятом в 4 - кратном избытке по стехиометрии.
По логике должно образоваться соединение типа (NH4)2ZnBr4, которое термически должно разложиться на бромид цинка, а бромид аммония отогнаться.
Температура в пределах 250-280 градусов, желательно без доступа воздуха.
Аналогичным образом получали безводный хлорид цинка из цинковой пыли и хлористого аммония.

[OrganicChemist]

Ссылку на методику, где так получали хлорид, не дадите?

[amik]

OrganicChemist, это не лучший метод Тем более Luteciya заглядывает сюда раз в полугодие.
Реакция оксидов с галогенидами аммония достаточно стандартный прием получения соответствующих безводных галогенидов. Посмотрите руководство по неорганическому синтезу п/р Брауэра штоле.
С металлами аналогично, или Вам ссылка на методику, сделанную непонятно кем, непонятно когда и непонятно с каким качеством обязательна?