AlCl3 безводный

[Любитель_Манниха]

Коллеги, нужно заиметь желательно быстрее около 1 кг сабжа. На универском складе есть только 6-водный В методах очистки в практикумах везде рекомендуют возгонку в токе азота или HCl Будет ли возгоняться из гидрата, да и возгонять килограмм... Либо получать из алюминия и HCl из баллона, что, увы, недоступно. Если долго и упорно кипятить с бензолом/толуолом, сабж получится? Либо буду благодарен, если подскажите поставщика, который продаст не тоннами, а то что-то находятся одни такие. Ну или обмен/с рук Москва.

[IgorChem]

нет, азеотропом не высушите - опробовано , а зачем баллон? можно и самому генерировать , кроме того, лучше не с HCl, а с хлором, его и генерировать проще. Из гидрата возгоняется, но очень мало, ввиду образования нелетучих основных солей.

[amik]

С гидратом точно не получится, внутримолекулярный гидролиз - жуткая весчь
Любитель_Манниха, у нашего админа диссер как раз в тему, можете изучить в соответствующем разделе
Сам тоже занимался получением Al2O3 из кристаллогидрата хлорида, ну его, чистота по примесям нормальная, а хлора остается проценты.

Спросите в барахолке безводный. В Москве проблем с добычей сабжа быть не должно.

[Любитель_Манниха]

IgorChem, это ж сколько надо HCl/MnO₂ перевести, чтобы 600 г на первый раз возогнать/насинтезировать

amik, спасибо, изучу

[IgorChem]

IgorChem, это ж сколько надо HCl/MnO₂ перевести, чтобы 600 г на первый раз возогнать/насинтезировать

amik, спасибо, изучу

HCl/MnO₂ перевести??? в случае чего-чего, а солянки и диоксида марганца "перевести" звучит несолидно

[amik]

IgorChem, допустив даже герметичную сборку прибора, которая займет не один час, представьте, сколько при этом придется извести прекурсоров Тем более, что из водной солянки безводного хлора не получится, опять придется осушать, ну и так далее по току газа Десяток грамм так еще можно получить, но не килограмм.

[Maloy]

Если долго и упорно кипятить с бензолом/толуолом, сабж получится?

безводный AlCl3 полимеризует бензол, это реакция Ковальчика вроде, кстати так можно проверить качество хлорида алюминия, взять сухой бензол, AlCl3 и немного подогреть, должно полимеризнуться.

[IgorChem]

IgorChem, допустив даже герметичную сборку прибора, которая займет не один час, представьте, сколько при этом придется извести прекурсоров Тем более, что из водной солянки безводного хлора не получится, опять придется осушать, ну и так далее по току газа Десяток грамм так еще можно получить, но не килограмм.

согласен с Вами - десяток грам (7г дважды сублимированного) так и получал, но если человек собирается работать в больших масштабах, кто знает, можно и наладить производство

Если долго и упорно кипятить с бензолом/толуолом, сабж получится?

безводный AlCl3 полимеризует бензол, это реакция Ковальчика вроде, кстати так можно проверить качество хлорида алюминия, взять сухой бензол, AlCl3 и немного подогреть, должно полимеризнуться.

у меня бензол б/в с AlCl3 и сам разогревался, с образованием красно-коричневого раствора, через время окраска исчезает или светлеет.

[Любитель_Манниха]

По методике на 150 г продукта нужно затратить 600 г катализатора Если замена на хлористый цинк будет адекватной, можно было бы попробовать, его вроде плавить можно? смотрел эту тему http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic ... 0&t=22163&

[radical]

Если нет баллона с хлором, то не стоит и пытаться, тем более, что нужно не 10г. Есть баллон - синтез в Карякине, но все равно муторно. Если есть возможность, заменить хлорид бромидом, он легче вроде получается.

[Maloy]

можно было бы попробовать, его вроде плавить можно?

только его не надо плавить! нада посушить твердый градусов при 180 в вакууме на масле, затем быстро растереть в пыль и еще посушить и он получается мелким порошком, сыпучий, для крупных синтезов вполне годится, а если Вы его расплавите, то потом замудохаетесь ковырять...

[TBA]

Тоже недавно возникла надобность в AlCl3 безв.
Как Вам такой вариант: получать AlCl3 из трифторида и хлороводорода. если есть баллон с последним,
то думаю вполе можно подумать о реализации такого пути. Фтористый алюминий, кстати, входит в каталоги
продукций российских металлургических предприятий. Кроме того, он в воде почти нераств., так что из того же
гидрата AlCl3 ионным обменом можно получить. Ну с сушкой AlF3 вероятно проблем не должно быть - та азеотропная отгонка с бензолом.

[TBA]

О! Коллеги, а что если попробовать "обезводить" гексагидрат AlCl3*6H2O хлористым тионилом?
Другие гидраты ведь "обезвоживаются" тионилом, СоCl2*6H2O например. Вот только что-то подсказывает, что с AlCl3*6H2O это не так просто сделать
Правда безводный AlCl3 может образовать аддукт с SO2, но если реакция "AlCl3*6H2O + SOCl2" пойдет, то не вижу проблем разрушть его, в ваккуме погреть там, или в процессе последующей возгонки сам "разлетится".

[amik]

Как Вам такой вариант: получать AlCl3 из трифторида и хлороводорода. если есть баллон с последним,

Совершенно нереально, вот наоборот можно

О! Коллеги, а что если попробовать "обезводить" гексагидрат AlCl3*6H2O хлористым тионилом?

TBA, внутренний экономический цензор подсказывает, что очень быстро, быстрее, чем хотелось бы, фирма окажется банкротом.

[TBA]

Не, а что, сухой хлороводород дуть над трифторидом в трубке, при нагревании. - Думаете не
пойдет?
Насчет экономики: автору топика ведь сабж нужен тоже "очень быстро", так что
один разок можно и пожертвовать.

[amik]

Не, а что, сухой хлороводород дуть над трифторидом в трубке, при нагревании. - Думаете не
пойдет?

Неа. Фторид алюминия - одно из самых устойчивых соединений Фториды получают из хлоридов, но никак не наоборот.

Если срочно нужно, то может проще денек денек поискать по московским фирмам и не заморачиваться с синтезом. Не верится, что в столице Манниха нет сабжа

[TBA]

Фториды получают из хлоридов, но никак не наоборот.

Это понятно, но тут все-таки процесс в условиях избытка HCl, которая
должна бы "вытеснять" HF и уность его небольшие кол-ва из зоны реакции.
Впрочем все равно

Ну да, если у Манниха в столице, тогда нет смысла самим получать, проще "пошукать"

[amik]

в условиях избытка HCl, которая
должна бы "вытеснять" HF и уность его небольшие кол-ва из зоны реакции.

Беда в том, что при температуре, когда это станет термодинамически и кинетически доступно, из системы убежит и летучий AlCl3. Т.е. обмена как такового не произойдет.

[TBA]

Беда в том, что при температуре, когда это станет термодинамически и кинетически доступно, из системы убежит и летучий AlCl3. Т.е. обмена как такового не произойдет.

Ну да Об этом же думаю. Хотя, пускай себе бежит (ловить его ), смещая тем самым равновесие.

[Любитель_Манниха]

radical, да, бромирование пожалуй намного проще Но так я быстро изведу весь бром на складе Вобщем, добрые люди кажется подсобили с заказом необходимого мне тетралона, так что спешка откладывается Просто был уже инцидент, когда из-за отсутствия реагента пол-семестра фигнёй прострадали