Получение малеинатов d-элементов
Получение малеинатов d-элементов
Здравствуйте!
Хочу проконсультироватся по такому вопросу. Задача - получить малеинат меди. Мои действия:
1. CuSO4+NaOH -> Cu(OH)2
2. Центрифугирую осадок, промываю 2 раза водой (больше лень было) до pH~8
3. Растворяю осадок избытком (~20 %) малеиновой к-ты, pH~4
Раствор становился прозрачным, но через минуту выпал осадок.
Теперь собственно вопрос. Что это за осадок? Малеинат меди (пересыщеный раствор -> осадок) или Cu(OH)2 (в результате гидролиза)? Хотя на гидроксид меди и непохоже - не гель.
И вдогонку еще один вопрос. Есть ли у кого данные по растворимости малеинатов в воде, ДМФА, ДМСО, органике? Буду благодарен за любые данные.
Заранее спасибо,
Андрей.
Хочу проконсультироватся по такому вопросу. Задача - получить малеинат меди. Мои действия:
1. CuSO4+NaOH -> Cu(OH)2
2. Центрифугирую осадок, промываю 2 раза водой (больше лень было) до pH~8
3. Растворяю осадок избытком (~20 %) малеиновой к-ты, pH~4
Раствор становился прозрачным, но через минуту выпал осадок.
Теперь собственно вопрос. Что это за осадок? Малеинат меди (пересыщеный раствор -> осадок) или Cu(OH)2 (в результате гидролиза)? Хотя на гидроксид меди и непохоже - не гель.
И вдогонку еще один вопрос. Есть ли у кого данные по растворимости малеинатов в воде, ДМФА, ДМСО, органике? Буду благодарен за любые данные.
Заранее спасибо,
Андрей.
Re: Получение малеинатов d-элементов
Судя по методике это - то что надо. Малеиновая кислота довольно сильная и гидролиза быть не должно.
Мне так кажется помимо ДМФА и ДМСО в ацетонитриле должен растворяться
Мне так кажется помимо ДМФА и ДМСО в ацетонитриле должен растворяться
Re: Получение малеинатов d-элементов
Спасибо за оперативный ответ. Я тоже склоняюсь к 1-му варианту, т.к. гидроксид вроде как гелеобразный, а здеся - мелкий песочек. Кстати, как вы думаете, кипятить р-р соли в воде можно? Хотелось бы переосадить.
Re: Получение малеинатов d-элементов
Не знаю, я бы из органики перекристаллизовал с горячим фильтрованием.
Попросите поиск по БШ/реаксис в соответствующей теме, там должна быть растворимость
Попросите поиск по БШ/реаксис в соответствующей теме, там должна быть растворимость
Re: Получение малеинатов d-элементов
Вдогонку.
Попробовал недосушенную соль растворить в ДМФА (0,1% мас.) - американская народная изба.
Насчет поиска - не могли бы Вы объяснить, где и как спрашивать
?
Попробовал недосушенную соль растворить в ДМФА (0,1% мас.) - американская народная изба.
Насчет поиска - не могли бы Вы объяснить, где и как спрашивать
Re: Получение малеинатов d-элементов
Спасибо.
Re: Получение малеинатов d-элементов
Навскидку, пока нет результатов по БШ/реаксис.
В гугле нашлось Transition-metal bimaleates and their solid solutions: Synthesis, structural, and thermoanalytical study
Судя по названию, получают кислые соли, но библиография вполне может навести и на средние. Али еще какие мысли возникнут 
В гугле нашлось Transition-metal bimaleates and their solid solutions: Synthesis, structural, and thermoanalytical study
Transition-metal hydrogen maleates of composition M(C4H3O4)2·4H2O, where M = Mn, Fe, Co, and Ni, and their solid solutions were synthesized and characterized
Код: Выделить всё
http://www.springerlink.com/content/t53g024176n421xjБог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
- suprachemister
- Сообщения: 4884
- Зарегистрирован: Пн май 18, 2009 5:34 pm
Re: Получение малеинатов d-элементов
Does your work flow?
Reaxys

Reaxys
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Re: Получение малеинатов d-элементов
Спасибо всем огромное! 
Re: Получение малеинатов d-элементов
Эту статью реаксис, похоже, не заметил
Synthesis of Copper(II) Complexes with Maleic Acid. Bulletin of the Chemical Society of Japan Vol.41, No.11(1968)pp.2624-2627
doi:10.1246/bcsj.41.2624
_Andrey_, если не секрет, в чем состоит идея получения солей малеиновой кислоты
У Вас вполне могут получиться кислые соли т.к. константы протонирование малеиновой по первой и второй степеням различаются на несколько порядков. Итоговый pH4 скорее характерен для кислой соли.
Synthesis of Copper(II) Complexes with Maleic Acid. Bulletin of the Chemical Society of Japan Vol.41, No.11(1968)pp.2624-2627
doi:10.1246/bcsj.41.2624
_Andrey_, если не секрет, в чем состоит идея получения солей малеиновой кислоты
У Вас вполне могут получиться кислые соли т.к. константы протонирование малеиновой по первой и второй степеням различаются на несколько порядков. Итоговый pH4 скорее характерен для кислой соли.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: Получение малеинатов d-элементов
Да вот вычитал, что используют их как прекурсоры для получения наночастиц. Хочу попробовать... Есть пару интересных идей и еще 2 месяца относительно свободного времени. Правда с денюжкой - как всегда, поэтому Pt и Pd вычеркиваем
.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 13 гостей