Получение малеинатов d-элементов

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Ответить
_Andrey_
Сообщения: 50
Зарегистрирован: Чт фев 19, 2009 6:35 pm

Получение малеинатов d-элементов

Сообщение _Andrey_ » Пт апр 16, 2010 10:52 am

Здравствуйте!
Хочу проконсультироватся по такому вопросу. Задача - получить малеинат меди. Мои действия:
1. CuSO4+NaOH -> Cu(OH)2
2. Центрифугирую осадок, промываю 2 раза водой (больше лень было) до pH~8
3. Растворяю осадок избытком (~20 %) малеиновой к-ты, pH~4
Раствор становился прозрачным, но через минуту выпал осадок.
Теперь собственно вопрос. Что это за осадок? Малеинат меди (пересыщеный раствор -> осадок) или Cu(OH)2 (в результате гидролиза)? Хотя на гидроксид меди и непохоже - не гель.
И вдогонку еще один вопрос. Есть ли у кого данные по растворимости малеинатов в воде, ДМФА, ДМСО, органике? Буду благодарен за любые данные.
Заранее спасибо,
Андрей.

Аватара пользователя
VOVAN CIR
Сообщения: 4954
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 12:00 pm

Re: Получение малеинатов d-элементов

Сообщение VOVAN CIR » Пт апр 16, 2010 12:10 pm

Судя по методике это - то что надо. Малеиновая кислота довольно сильная и гидролиза быть не должно.

Мне так кажется помимо ДМФА и ДМСО в ацетонитриле должен растворяться

_Andrey_
Сообщения: 50
Зарегистрирован: Чт фев 19, 2009 6:35 pm

Re: Получение малеинатов d-элементов

Сообщение _Andrey_ » Пт апр 16, 2010 12:27 pm

Спасибо за оперативный ответ. Я тоже склоняюсь к 1-му варианту, т.к. гидроксид вроде как гелеобразный, а здеся - мелкий песочек. Кстати, как вы думаете, кипятить р-р соли в воде можно? Хотелось бы переосадить.

Аватара пользователя
VOVAN CIR
Сообщения: 4954
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 12:00 pm

Re: Получение малеинатов d-элементов

Сообщение VOVAN CIR » Пт апр 16, 2010 1:43 pm

Не знаю, я бы из органики перекристаллизовал с горячим фильтрованием.

Попросите поиск по БШ/реаксис в соответствующей теме, там должна быть растворимость

_Andrey_
Сообщения: 50
Зарегистрирован: Чт фев 19, 2009 6:35 pm

Re: Получение малеинатов d-элементов

Сообщение _Andrey_ » Пт апр 16, 2010 2:56 pm

Вдогонку.
Попробовал недосушенную соль растворить в ДМФА (0,1% мас.) - американская народная изба.
Насчет поиска - не могли бы Вы объяснить, где и как спрашивать :shuffle: ?

Аватара пользователя
VOVAN CIR
Сообщения: 4954
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 12:00 pm

Re: Получение малеинатов d-элементов

Сообщение VOVAN CIR » Пт апр 16, 2010 3:09 pm


_Andrey_
Сообщения: 50
Зарегистрирован: Чт фев 19, 2009 6:35 pm

Re: Получение малеинатов d-элементов

Сообщение _Andrey_ » Пт апр 16, 2010 3:16 pm

Спасибо.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Получение малеинатов d-элементов

Сообщение amik » Пт апр 16, 2010 9:41 pm

Навскидку, пока нет результатов по БШ/реаксис.
В гугле нашлось Transition-metal bimaleates and their solid solutions: Synthesis, structural, and thermoanalytical study
Transition-metal hydrogen maleates of composition M(C4H3O4)2·4H2O, where M = Mn, Fe, Co, and Ni, and their solid solutions were synthesized and characterized

Код: Выделить всё

http://www.springerlink.com/content/t53g024176n421xj
Судя по названию, получают кислые соли, но библиография вполне может навести и на средние. Али еще какие мысли возникнут :?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
suprachemister
Сообщения: 4884
Зарегистрирован: Пн май 18, 2009 5:34 pm

Re: Получение малеинатов d-элементов

Сообщение suprachemister » Сб апр 17, 2010 2:05 pm

Does your work flow?
Reaxys
:arrow:
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

_Andrey_
Сообщения: 50
Зарегистрирован: Чт фев 19, 2009 6:35 pm

Re: Получение малеинатов d-элементов

Сообщение _Andrey_ » Пн апр 19, 2010 1:43 pm

Спасибо всем огромное! :beer:

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Получение малеинатов d-элементов

Сообщение amik » Пн апр 19, 2010 2:10 pm

Эту статью реаксис, похоже, не заметил :?
Synthesis of Copper(II) Complexes with Maleic Acid. Bulletin of the Chemical Society of Japan Vol.41, No.11(1968)pp.2624-2627
doi:10.1246/bcsj.41.2624

_Andrey_, если не секрет, в чем состоит идея получения солей малеиновой кислоты :?
У Вас вполне могут получиться кислые соли т.к. константы протонирование малеиновой по первой и второй степеням различаются на несколько порядков. Итоговый pH4 скорее характерен для кислой соли.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

_Andrey_
Сообщения: 50
Зарегистрирован: Чт фев 19, 2009 6:35 pm

Re: Получение малеинатов d-элементов

Сообщение _Andrey_ » Пн апр 19, 2010 4:20 pm

Да вот вычитал, что используют их как прекурсоры для получения наночастиц. Хочу попробовать... Есть пару интересных идей и еще 2 месяца относительно свободного времени. Правда с денюжкой - как всегда, поэтому Pt и Pd вычеркиваем :) .

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 13 гостей