Заклинило шлиф. Бяда.

[dameloman]

Проводил реакцию: V2O5 + SOCl2 = VOCl3 + SO2. Прибор состоит из обратного холодильника и колбы на шлифе. Сначала все шло замечательно, прокипятил положенные 6 часов на водяной бане. Потом решил попробовать как колба отсоединяется от холодильника. Все прекрасно открылось. Просто красота. Но тут пошел едкий дым и шлиф моментально на воздухе покрылся чем-то бурым ( гидролиз VOCl3 ??? ). Я быстренько вернул холодильник на место и он намертво приклеился этой бурой субстанцией ( V2O5 ???). Применять силу боюсь, точно треснет. Теперь что делать не понятно. Как рассоединить холодильник и достать сабж пока не ясно. И что делать на будущее в этом случае. Вроде советовали обматывать шлиф лентой фум, но она у меня даже в горячем этаноле расползается (возможно подделка). Вот такие проблемы.

[Archeolog]

Я думаю так. Если идти по пути наименьшего сопротивления, то продукт реакции можно достать просто через холодильник при помощи пипетки или длинной стеклянной трубки с оттянутым концом. А дальше потихоньку гидролизовать содержимое колбы и аккуратненько разобрать прибор. А на шлиф следующий раз капнуть фосфорной кислоты в качестве смазки.

[chimist]

Можно попробовать нанести в зазор концентрированной соляную кислоты.

[dameloman]

Я думаю так. Если идти по пути наименьшего сопротивления, то продукт реакции можно достать просто через холодильник при помощи пипетки или длинной стеклянной трубки с оттянутым концом. А дальше потихоньку гидролизовать содержимое колбы и аккуратненько разобрать прибор. А на шлиф следующий раз капнуть фосфорной кислоты в качестве смазки.

Может все таки лучше намотать настоящую фторопластовую ленту, а то ведь кислота может каким-то образом участвовать в реакции. Ну а сабж действительно попытаюсь достать пипеткой, потому что жалко.

[Archeolog]

Можно. Но если с кислотой не переборщить то никуда она не попадет.

[zlav]

можно и просто слабым р-ром серной и чуть чуть нагреть на горелке чтоб внешний расширился. я пару раз так делал когда заедало

[VOVAN CIR]

Если заклинило можно в ультразвуковую баньку поставить 10-30 минут.
либо долго и планомерно раскачивать руками шлиф поворачивая на 90 град. минут 20-30

А колба наша или буржуйская, если наша, то лучше не рисковать, может треснуть.

[dameloman]

А колба наша или буржуйская, если наша, то лучше не рисковать, может треснуть.

Колба импортная и холодильник тоже хороший не самопал, стекло толстое. Сабж я уже достал пипеткой, а аппарат пока закинул в угол. Скорее всего на днях нагрею колбу и попробую осторожно пораскачивать. Думаю все будет нормально. Спасибо за помощь.

[nikkochem]

Погреть шлиф феном (только ставить фен на максимум). Часто помогает. Правда я органег, но и извлечением металлов занимаюсь

[Konstantinrs]

Технологический фен рулит, там сразу нагревает и очень мощно.
Вообще по личной практике, еси есть неорг соли в шлифе проблемные, то ничего не сделать.
Так а может и забить на этот "прибор"?))) В смысле так и использовать вкупе, через верх загрузил, через верх выгрузил, также промыл, неудобно, конечно, но один из выходов)

[Biginelli]

Раствор Бредемана пробовали?

[Phobos]

Опытные стекольщики греют заевший шлиф пламенем со всех сторон за пару секунд - смысл действия в том, что внешний шлиф успеет нагреться и расшириться. а внутренний - нет. После чего еще успеть руками в асбестовых перчатках дернуть конструкцию в разные стороны.

[Acetoacetylenyl]

Опытные стекольщики греют заевший шлиф пламенем со всех сторон за пару секунд - смысл действия в том, что внешний шлиф успеет нагреться и расшириться. а внутренний - нет. После чего еще успеть руками в асбестовых перчатках дернуть конструкцию в разные стороны.

Без комментариев! В десятку!

[dameloman]

Наконец-то добрался до прибора. Сабж вылил через холодильник, прибор отмачивал сутки в тазу с водой, потом вытащил и полил колбу кипятком из чайника. Колба довольно легко отсоединилась.
Теперь вопрос: чем смазать шлиф, чтобы опять не прихватило. Ортофосфорки нет, есть серная и глицерин.

[Polychemist]

В догонку... При наличии отсутствия горелки помогают сильно нагретые на плиткие асбестовые тряпки.

[amik]

...Теперь вопрос: чем смазать шлиф, чтобы опять не прихватило. Ортофосфорки нет, есть серная и глицерин.

Из этой парочки годится серная.

[GreenWorld]

Вроде советовали обматывать шлиф лентой фум, но она у меня даже в горячем этаноле расползается (возможно подделка). Вот такие проблемы.

Обычное дело, ФУМ - понятие растяжимое, видимо у Вас был сополимер фторопласта с полиэтиленом для сантехработ.
Рекомендую при покупке проверять зажигалкой.

[dameloman]

Обычное дело, ФУМ - понятие растяжимое, видимо у Вас был сополимер фторопласта с полиэтиленом для сантехработ.
Рекомендую при покупке проверять зажигалкой.

Ну да обычная ФУМ для сантехников. Там на упаковке подробно материал не указан. Советуйте что-нибудь другое, обмотать шлиф было бы идеально.

[dameloman]

Из этой парочки годится серная.

Попробовал с кислотой, шлиф прихватывает, но потом удается расшатать. Короче говоря терпимо, работать можно.

[GreenWorld]

Обычное дело, ФУМ - понятие растяжимое, видимо у Вас был сополимер фторопласта с полиэтиленом для сантехработ.
Рекомендую при покупке проверять зажигалкой.

Ну да обычная ФУМ для сантехников. Там на упаковке подробно материал не указан. Советуйте что-нибудь другое, обмотать шлиф было бы идеально.

Иногда попадается плёнка из чистого фторопласта. Она как правило шире, я покупал на хоз-рынке 50 мм шириной.
Она ни от чего не разбухает и не горит.
Продавцы состав сами толком не знают, я ж говорю: зажигалка Вам в помощь.