Пузыри на травленной керамике

[Агдамыч]

На картинках - ZTA, спечённый при 1540 Це в течение 4 часов, а после потравленный при 1550 Це. Вопрос, коллеги: чо за пузыри?
Пробы из того-же материала, спечённые при 1570/2h нифига такого не показывают. Нетравленные пробы тоже выглядят оК. Мне не мешает, в принципе, просто, мож, кто уже сталкивался? Y-PSZ в материале стабилизирован стопроцентно, максимальную плотность показывает уже при 1450 Це. Может, всё-таки, передержал, и Y-PSZ "взорвался"?

100084-3 50x.jpg

100084-3 200x 2.jpg

UPD

Может, всё-таки, передержал, и Y-PSZ "взорвался"?

Да блин, а чо тогда так локально он взорвался? Чотко на границе, где полированная поверхность в просто шлифованную переходит. Чорт, они все были одинаково отполированы. Значит - 1540°C/4h. Почему, только...

[rort]

Чёй-то он у Вас на неполированной поверхности весь какой-то повспученный выглядит. Может какая стеклофаза туда попала?
Буковки были просто процарапаны или чем-то нарисованы? Они что-то тоже все потресканы.
Вы повторно вспученные области не пробовали полировать и химанализ на лишние элементы делать?
Первое, что приходит в голову:
- пузыри полые - что-то активно начало лететь
- пузыри не полые (т.е. без пустот) - наверно, пошла трансформация в моноклинку - делайте РФА, а заодно EDX на "лишние" элементы
Может, термошок при нагреве или охлаждении сделали?
А сколько Y-PSZ в ZTA?
Y-PSZ "взорвался" - имеется в виду в моноклинку перешел?

[Агдамыч]

Буковки лазером нарисованы, то, что они потресканы - нормально.

Вы повторно вспученные области не пробовали полировать и химанализ на лишние элементы делать?

Да, блин, размеры интересных областей слишком маленькие - замудохаешься нашими средствами сканировать? И опять: почему так локально? Проба в спрессованном состоянии вырезана на станке, резцы - алмазное покрытие, так что - вроде, не должно быть стеклофазы.

Первое, что приходит в голову:
- пузыри полые - что-то активно начало лететь Ога, очень похоже на лопнувшие пузыри
- пузыри не полые (т.е. без пустот) - наверно, пошла трансформация в моноклинку - делайте РФА, а заодно EDX на "лишние" элементы Попробую подшлифовать, ага
Может, термошок при нагреве или охлаждении сделали? Но почему так локально?

А сколько Y-PSZ в ZTA? 17 процентов по массе
Y-PSZ "взорвался" - имеется в виду в моноклинку перешел? Да

UPD. Я тут всё орал, почему, да почему... Я вот чо подумал: пробы после всех стадий термообработки шлифуются/полируются. На границе, где полированая поверхность переходит в конус нешлифованный - там, где буковки - давление больше из-за меньшей поверхности контакта. Ну, а Y-PSZ - он-же чувствителен к механическим нагрузкам, вот и рвануло в конце концов?

[rort]

размеры интересных областей слишком маленькие

Для SEM-EDX сотня микрон в диаметре - очень даже большие.

Проба в спрессованном состоянии вырезана на станке

Т.е.:
1 прессовка
2 обточка
3 спекание
4 полировка - может здесь какую заразу на шероховатую неполированную поверхность занесли (остатки полировальной пасты-суспензии)?
5 травление

Но почему так локально?

Может трансформация пошла по исходной (as sintered) поверхности, ну, и край полировки захватило - неполированная поверхность тоже вся в буграх и на ней какие-то белые пятна

вот и рвануло в конце концов?

Вот это-то от Вас очень интересно узнать. Поставить диагноз по двум фоткам нереально.
Бугры идут действительно очень четкой строчкой вдоль границы полированная-неполированная поверхность. И так по всему периметру полировки?
А можно фотки с большим увеличением - чтоб были четко видны зерна и трещина на одном из бугров?

Попробую подшлифовать, ага

ИМХО, лучше, наверное, сначала сделать XRD, SEM, EDX с той поверхности с буграми, что уже есть. Т.к. после повторной полировки соотношение тетрагоналка-моноклинка опять поменяется и разбираться будет сложнее. Ну, а потом можно попробовать вскрыть бугры, чтоб посмотреть, что у них внутри.

[Агдамыч]

Для SEM-EDX сотня микрон в диаметре - очень даже большие.

Ступил я. Хотел сказать: возможная разница в элементном составе может быть очень мала для обнаружения.

Т.е.: Да - последовательность такая
1 прессовка
2 обточка
3 спекание Ну, ещё потом горячее прессование, а потом отпускаем тоже где-то за 1500 °C
4 полировка - может здесь какую заразу на шероховатую неполированную поверхность занесли (остатки полировальной пасты-суспензии)?Практически исключено
5 травление

Может трансформация пошла по исходной (as sintered) поверхности, ну, и край полировки захватило - неполированная поверхность тоже вся в буграх и на ней какие-то белые пятна

Возможно. Пятна надо проверить, может - просто из печки чо-нить при травлении.

Бугры идут действительно очень четкой строчкой вдоль границы полированная-неполированная поверхность. И так по всему периметру полировки?

Ага, но одна проба аж по всей поверхности полировки маленькие бугры имеет. Чо-та уже почти уверен, что от механической обработки

А можно фотки с большим увеличением - чтоб были четко видны зерна и трещина на одном из бугров?

Завтра загружу чо-нить подходящее

ИМХО, лучше, наверное, сначала сделать XRD, SEM, EDX с той поверхности с буграми, что уже есть. Т.к. после повторной полировки соотношение тетрагоналка-моноклинка опять поменяется и разбираться будет сложнее. Ну, а потом можно попробовать вскрыть бугры, чтоб посмотреть, что у них внутри.

Склоняюсь к вскрытию.
Спасибо.

[Агдамыч]

Гружу фотки

100x.jpg

800x.jpg

1000x.jpg

6000x.jpg

Если какие ракурсы/увеличения нужны - сфоткаю ещё.

[rort]

Да нормальная структура. Ничего подозрительного не видно. Только кое-где агломераты Al2O3 видны. Но это, по-моему, не причина для появления таких бугров.
В трещине тоже ничего, что дало бы зацепку, не видно.
А по фоткам отличать тетрагоналку от моноклинки не умею. ))
РФА нужно сравнивать "взорванной" и "чистой" поверхности.
А на ТМ3000_1080 - шлиф на боковой поверхности цилиндра (или как-то так)? Может поэтому трещины вдоль оси?

А то, что при 4-х часовой выдержке часть иттрия могла перейти в оксид алюминия, расстабилизировав (ну, или снизив порог трансформации) оксида циркония - так тут изменение концентрации иттрия внутри зерен ZrO2 и на границе с Al2O3 нужно мерять, ТЭМ, AYG искать по границе фаз... Оно Вам надо?

Ну и так, по фоткам вопрос:
А пористость, судя по ТМ3000_1082, ТМ3000_1077 и ТМ3000_1083 больше процента или это просто потравилось так?
Порошки Вы сами готовите или покупаете уже RTP?

[Агдамыч]

РФА нужно сравнивать "взорванной" и "чистой" поверхности.

Нифига там не видать

А на ТМ3000_1080 - шлиф на боковой поверхности цилиндра (или как-то так)? Может поэтому трещины вдоль оси?

Шо-то слабо верится во влияние мех.обработки прессованного куска на его поведение при 1500°C.

А то, что при 4-х часовой выдержке часть иттрия могла перейти в оксид алюминия, расстабилизировав (ну, или снизив порог трансформации) оксида циркония

Вот мне всегда была интересна избирательность оксида иттрия: мешаешь три оксида, а иттрий чешет иммено в Y-PSZ, а не YAG. Надо-бы исследовать его привычки при более высоких температурах/времени выдержки.

tак тут изменение концентрации иттрия внутри зерен ZrO2 и на границе с Al2O3 нужно мерять, ТЭМ, AYG искать по границе фаз... Оно Вам надо?

Да говорю-же - не с нашим оборудованием. Да и не спец я.

А пористость, судя по ТМ3000_1082, ТМ3000_1077 и ТМ3000_1083 больше процента или это просто потравилось так?

Ага. Не травленные полированные поверхности идеальны. Пористость приближается к нулю, насколько это возможно при геометрии образцов измерить.

Порошки Вы сами готовите или покупаете уже RTP?

Всё сам.