Вопрос по сурьме

[ZybrN]

Всем доброго времени суток. Давненько меня тут не было, но они иногда возвращатся
Вопрос акой:
Залил в стаканчике оксид сурьмы(III) серной кислотой(60-70%, тобишь недоупаренная) Первые три дня не было изменений, тобишь была однородная белая масса, по текстуре напомниющая крем для лица. На 4-тый день выделилась вода и начали рости кристаллики. Сейчас(на 6-ой день) масса полносью отделилась от воды и превратилась в полупрозрачные кристаллы. Господа, хотябы приблизитель скажите, что получилось-то? Тобишь я понимаю, что это оксисульфат сурьмы, но как-то сомневаюсь в своём выводе.

[Acetoacetylenyl]

скорее, так оно и есть. в таких условиях антимонил вполне жизнеспособен. голая трехвалентная стибия в водных средах не живет другое дело хлорид,но там комплексный анион образуется.

[Синистр]

Думаю, что это все та же трехокись, хотя, наверное, и антимонилсульфат имеет место. Когда фильтруешь горячий сильнокислый раствор, содержащий sb(III), то при охлаждении из фильтрата выпадает обильный осадок - все та же Sb2O3. Только скорость осаждения высокая, и осадок получается мелкокристаллический. Вероятно, вы угадали с концентацией серной кислоты (и, наверное, при смешении раствор был теплый). А потом, при выстаивании, оксид сурьмы стал освобождаться - но медленно, с кристаллизацией.

[amik]

Скорее всего это какой-то из основных сульфатов сурьмы или, если была значительная примесь щелочного металла, то, возможно двойная соль. Про выпадение Sb2O3 из раствора серной кислоты что-то не слышал, если уж образовались растворимые формы, то без нейтрализации обратно в оксидные(гидратированные) не пойдут
Иначе, Синистр, дайте ссылочку на такое своеобразное свойство сурьмы.
Похожее поведение действительно наблюдается у диоксида германия, который можно перекристаллизовать и даже перегнать из раствора в HCl, но и там выделяется не чистый оксид, а гидратированные аморфизованные формы GeO2.

[ZybrN]

о значительных примесях щелочных и щелочноземельных металлов речи идти не может, потому что очись сурьмы была марки ХЧ, а серняга упаренная аккумуляторная, а она, на сколько я понимаю, достоточно чистая.

[amik]

По хорошему и простому надо РФА делать или диаграмму состояния Sb2O3-SO3-H2O отыскать. По первому варианту, похоже, не пройдет, а вот с диаграммкой добрые люди с форума могли бы посодействовать

[amik]

In the system Sb2O3-SO3-H2O crystallization fields of five compounds depending on the H2SO4 concentration were determined: 5Sb2O3 · Sb2(SO4)3 · 3H2O; 7Sb2O3 · 2Sb2(SO4)3; 2Sb2O3 · Sb2(SO4)3; Sb2O3 · Sb2(SO4)3 and Sb2(SO4)3

И никаких оксидов

[Синистр]

Этот вопрос в литературе освещен только на качественном уровне. однако на своем опыте могу сказать, что осадок, выпадавший из сернокислого раствора от обработки сурьмусодержащих материалов, представлял собой концентрат сурьмы с низким (проценты, кажется) содержанием серы - точно не помню, работа была проведена в конце 90-х годов. Во всяком случае, скорость перехода сурьмы из одной формы в другую очень низкая, и, похоже, чем кислее среда, тем медленнее.
И почему оксидные - значит обязательно гидратированные?

[amik]

осадок, выпадавший из сернокислого раствора от обработки сурьмусодержащих материалов, представлял собой концентрат сурьмы с низким (проценты, кажется) содержанием серы

Это не осадки ли от пеработки свинцовых аккумуляторов?

И почему оксидные - значит обязательно гидратированные?

ИМХО ни один из металлов и примыкающих к ним элементов не образует в обычных, не гидротермальных условиях , чистых безводных оксидов при осаждении из водной среды.

[ИСН]

ИМХО ни один из металлов и примыкающих к ним элементов не образует в обычных, не гидротермальных условиях , чистых безводных оксидов при осаждении из водной среды.

Что, и серебро тоже?

[amik]

Серебро не металл, а драгметалл

[ИСН]

[amik]

Можно присовокупить PbO2 при анодном окислении свинца, оксид меди из гидроксида при легком нагреве в щелочной среде, оксиды некоторых платиноидов опять же на аноде...
Кругом был неправ
Но в сурьме уверен

[Синистр]

..

Можно присовокупить PbO2 при анодном окислении свинца, оксид меди из гидроксида при легком нагреве в щелочной среде, оксиды некоторых платиноидов опять же на аноде...

Я бы добавил еще и закись меди...

Это не осадки ли от пеработки свинцовых аккумуляторов?

Нет, к аккумуляторам этот материал не имел никакого отношения.

[ZybrN]

Ну коли о плюмбуме загутарили, вставлю и свои 5 копеек:
растворил я в азотке(1,32(в лабтехе офанарели совсем, всё понижают и понижают градус )) аккумуляторный свинец(выплавил из клёмм и пластин), раствор был....................... извините, но другого сравнения не могу придумать, цвета мочи здорового человека, тобишь желтоватого. Профильтровал раствор, осадил гидроксид аммиаком, промыл водой дистиллированной, залил уксусной к-той. - часть осадка не растворилась, я это списываю на сурьму- , вновь профильтровал................. и опять тот же цвет мочи.............. в чём тут дело?

[amik]

растворил я в азотке(1,32)

C некоторых пор стали торговать технической азоткой 1 сорта 48%, выдавая ее за реактивную . Не Вы первый с этим столкнулись.

Профильтровал раствор, осадил гидроксид аммиаком

Осаждением аммиаком из растворов солей свинца получаются только основные соли. В данном случае основной нитрат

цвета мочи здорового человека, тобишь желтоватого

Грязь из металла. Органика ли это или что-то другое заочно сложно поставить диагноз.