Друзья, поделитесь своими секретами и советами при работе на дифрактометрах, фазовом анализе и индицировании. Все подойдет: советы по упрощению работы, секреты мастерства и т.д.*********************************************************
Меня очень интересуют следующие вопросы:
1) Современный дифрактометр, если вещества много и оно чистое, может увидеть все рефлексы (пики) кристаллического порошка, если они есть от природы в нем согласно его кристаллической группы и даже самые слабые? А если исследуемого вещества очень мало или оно не чистое?
***
2) Предел обнаружения вещества в смеси в процентах? Если вещество будет иметь примесь скажем 0.001% по массе и менее в смеси или в чистом виде с инертным веществом (невидимым для дифрактометра) с тем же процентом по массе, то его пики проявятся?
***
3) Есть ли на современных аппаратах функция многократного снятия, т.е. аппарат делает 1000 снятий рефлексов подряд, фон (+/-) сглаживается (т.к. он колеблется), а еле заметные пики по интенсивностям суммируются и становятся видны, но с сохранением интенсивности по отношению к соседним пикам.
***
4) При уточнении параметров ячейки в программе Celref3 если мои пики "захвачены" для расчета программой все, а расчетных больше чем моих в два раза, т.е. не 60 а всего 120, то что это значит? Они все слабоинтенсивные и дифрактометр и я их не увидели или пространственная группа подобрана неверно?
***
5) Сколько обычно расчетных пиков в среднем можно не увидеть на рентгенограмме для того, чтобы результат индицирования и уточнения параметров ячейки был удовлетворительным?
************************************************
Пока вроде все.
