Как обезводить нитрат кальция?

[Cherep]

subj...

Нашёл я банку старую. Написано "безводный". Нагрел слегка -- расплавился. Значит, тетрагидрат уже.

Надо посушить.
Думаю, нагрею в сушильном шкафу при 150. Смотрю в педивикию - температура кипения у тетрагидрата 132 гр. Ц. Это что, при этой температуре вода улетает? Или он в виде тетрагидрата перегоняется?

Сейчас пока нагрел с насадкой Дина-Старка с толуолом. Вроде вода отделяется, но медленно как-то. Он видать с поверхности затвердел и теперь вода изнутри комков медленно выходит.

И ещё: при какой температуре его развал начинается?

[Cherep]

И ещё: при какой температуре его развал начинается?

__http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/14356007.a17_265/abstract

тут написано при 500 гр Ц

[radical]

Дедушка Карякин утверждает, что

Безводную соль получают нагреванием гидрата Ca(NO₃)₂x4H₂O при 170⁰С

[Cherep]

попробую!

[Cherep]

В Карякине 1947 года 130 гр Ц
1955-го 170 гр Ц

Короче, нагревал при 130 2 часа и при 170 1 час. Записал потерю массы.
Потеря массы коррелирует впринципе с количеством отогнанной воды с толуолом, а затем с ксилолом. Да, азеотропно отгонял воду в три этапа. После отгонки некотрого количества с толуолом охладил и раздолбил слегка так налипшие на стенки частицы. Дробились легко. Затем зафигачил ещё раз азеотропно с толуолом. Отогнал примерно такой-же объём воды. Затем слил нафиг толуол и добавил ксилол. Отогнались крохи. Мешалка раздолбила материю в порошок.

Решил погреть термически, чтобы таки выяснить, всю ли воду я отогнал. Ибо нахватавшийся воды безводный нитрат явно не терагидрат... особенно со дна банки.

[Polychemist]

Да блин, ёпрст. По Вики безводный плавится при 561, разлагается лишь при попытке вскипятить. Ну и если Карякин рекомендует греть гидрат - ну и прогрей его на плитке день и охлади в эксикаторе, и будет тебе счастье!

[Droog_Andrey]

Если совсем безводный - то да, до шестиста вроде как доживает. А если немножко обводнённый, то может и раньше повалиццо. Так что осторожность при нагревании не помешает.

[Cherep]

Да блин, ёпрст. По Вики безводный плавится при 561, разлагается лишь при попытке вскипятить.

Мало-ли чего понапишут. Но таки да, так и есть.

[Phobos]

А если его тупо перекристаллизовать пару раз из безводного метанола, ацетона или этанола? Он же вроде в них растворим неплохо?

[amik]

Скорее всего Ca(NO3)2x4H2O вернется из раствора без изменений. Теоретически могла бы помочь азеотропная отгонка воды, но к чему сложности, когда нитрат кальция без проблем обезвоживается при обычной сушке

[Гесс]

Скорее всего Ca(NO3)2x4H2O вернется из раствора без изменений. Теоретически могла бы помочь азеотропная отгонка воды, но к чему сложности, когда нитрат кальция без проблем обезвоживается при обычной сушке

Если я не совсем туплю то азеотропную сушку Cherep как раз и сделал. И как по мне

... После отгонки некотрого количества с толуолом охладил и раздолбил слегка так налипшие на стенки частицы. Дробились легко. Затем зафигачил ещё раз азеотропно с толуолом. Отогнал примерно такой-же объём воды. Затем слил нафиг толуол и добавил ксилол. Отогнались крохи. Мешалка раздолбила материю в порошок.

Вот это неплохой плюс, а как оно пойдет в печке пока неизвестно

[amik]

Если я не совсем туплю то азеотропную сушку Cherep как раз и сделал.

Я размышлял над предложением коллеги Phobos'а, предложившего простую кристаллизацию. Остаточное содержание воды в получившемся веществе Cherep же не мерил, хотя было бы интересно.

.. а как оно пойдет в печке пока неизвестно

Куда ж оно денется Максимум, что могло произойти - плавление в собственной кристаллизационной воде с частичным разбрызгиванием и шипением.
Просто органики предпочитают знакомые им лабораторные приемы со всяческими растворителями

[Гесс]

Куда ж оно денется Максимум, что могло произойти - плавление в собственной кристаллизационной воде с частичным разбрызгиванием и шипением.
Просто органики предпочитают знакомые им лабораторные приемы со всяческими растворителями

А не спечется в глыбы покрытые снаружи безводным а изнутри гидрат которые потом придется молотком, студентом и его матерью?

[amik]

Гидрат внутри не должен остаться, давление водяного пара при 170 разорвет хрупкую оболочку или влага уйдет через поры. А спечься в монолит может, это да
После каникул могу проверить.

[Cherep]

В Карякине 1947 года 130 гр Ц
1955-го 170 гр Ц

Короче, нагревал при 130 2 часа и при 170 1 час. Записал потерю массы.
Потеря массы коррелирует впринципе с количеством отогнанной воды с толуолом, а затем с ксилолом.
<...>
Решил погреть термически, чтобы таки выяснить, всю ли воду я отогнал. Ибо нахватавшийся воды безводный нитрат явно не терагидрат... особенно со дна банки.

[hexaftorid]

А при перекристаллизации из спиртов не получится, что спирт частично займет место воды в кристаллогидрате? Лично я голосую за плитку, нагрев до 170 и интенсивное перемешивание на последнем этапе, чтобы не спеклось в монолит. Руки полезно защитить толстыми перчатками от брызг.