Приготовление никелевого катализатора

[pawelll]

Добрый день.

Подскажите пожалуйста по следующему вопросу.
Требуется приготовить никелевый катализатор на носителе методом пропитки (до содержания 40 - 50 % масс.). Я пропитывал носитель раствором нитрата никеля и сушил, как рекомендуют в методиках, при 120 оС в течение 10 ч. Как узнать, весь ли нитрат перешел в оксид?
Далее пишут, что нужно восстанавливать водородом при 450 оС. Но использовать катализатор буду не я, и полностью изолировать его от контакта с воздухом после восстановления не получится. Поэтому имеет ли смысл его вообще восстанавливать, если обычно перед непосредственным применением его все равно продувают водородом? Или это не то, и предварительное и основное восстановление неравноценны?

Заранее спасибо за советы.

[serg1]

1. Узнавать- гравиметрически.
2. Восстанавливать- скорее всего надо.
т.к. продувают у клиента- неизвестно при какой температуре и какое время. И может быть там образующаяся вода- совсем ни к чему.
Никель, даже мелкодисперсный на носителе к атмосферному воздуху довольно-таки стойкий, так что закроете герметично- и в основном он сохранится.

[pawelll]

Спасибо. А насчет гравиметрического способа - я в принципе так и делаю, сушу до постоянной массы. Меня только интересует, при этой температуре (120 оС) нитрат никеля переходит в оксид полностью или нет.

[amik]

При 120^оС нитрат в оксид не переходит, только обезвоживается до кристаллогидрата с меньшим содержанием воды и частично гидролизуется.

[duke2003]

Можно судить о распаде нитрата, как уже писали, гравиметрически (наверное самый лучший вариант), можно еще инфракрасную спектроскопию привлечь. Исходите из того, что есть в наличии.

Как только никель будет контактировать с воздухом, будет происходить его окисление начиная, очевидно, с поверхности (полное или частичное другой вопрос). Будет ли оксидная пленка мешать гидрированию или нет (может произойти ее "растворение", востановление, механическое удаление и пр.) надо проверить на практике.
Если Вы делаете катализатор, то Вы и определяете условия (которым должен следовать тот, кто будет с ним работать) при которых он должен будет использоваться и как именно, а так же как храниться, утилизироваться и повторно использоваться.