Восстановление Fe-Co порошка

[Юный металлург]

Здравствуйте!
У меня такая проблемка.. Никак не могу восстановить порошок Fe-Co. После восстановления в водороде он на воздухе моментально сгорает( т.е. окисляется)
температура восстановления 380 С, время выдержки 1 час.
Подскажите, как мне сделать так, чтобы после восстановления порошок не сгорал?
Железо и кобальт- пирофорны. Размер порошков очень маленький. Я думаю, что как раз из-за маленького размера порошинок он и сгорает так быстро. Пробовала после водорода продувать аргоном. Не помогло.
Что делать? Подскажите

[maze]

Если нужен прям такой мелкий порошок, то не выносить на воздух и работать в боксе с инертнлй атмосферой. Если размер не принципиален, попробуйте поднять температуру восстановления где-то до 700-800 градусов (но осторожно!) -- возможно, частички слипнутся и не будут обладать пирофорными свойствами.
А в чём проводите восстановление? В смысле, как выглядит установка? Просто есть мысль, как можно переносить в закрытую ёмкость металл, минуя воздух, но это только в случае, если установка рабоче-крестьянская из подручных средств...

[ Post made via Android ]

[Юный металлург]

тут всё как раз наоборот.
Я восстанавливала при 500 С. частички слиплись и порошок перестал быть пирофорным( я думаю из-за уменьшения поверх.энергии)
а вот как раз таки при 380 градусов порошок пирофорный.
Работать в инертной атмосфере не могу. Этот порошок(после восстановления) смешивают с полимером и проверяют на наличие магн.свойств.
А реактор обычный( кварцевый) его помещаем в муфильную печь и пропускаем через трубку( которая вставлена в реактор) водород.
Пробовали после восстановления продувать техническим аргоном..думали, что на поверхности появится оксидная плёнка и она будет препятствовать сгоранию. Не получилось

[amik]

А до вас никто так не делал Приемы достаточно классические - вводить в аргон немного паров воды или десятые доли % воздуха, все работы с пирофорным порошком вести только в инертном газе. Неудобно, зато с гарантией.
Что, кстати восстанавливаете? Соосажденные гидроксиды, карбонаты, оксалаты?

[Юный металлург]

обычные оксиды кобальта и железа.

[Юный металлург]

Если это поможет..то..Порошки были получены путем прибора Spray dry. (спрей сушка) брали раствор двух нитратов.Железа и кобальта. из раствора получали порошок, затем в муфельной печке отжигали. Оставались оксиды. Потом просто восстанавливали в водороде.

[Iskander]

А вариант получения порошка разложением карбонилов в высококипящем растворителе с последующей фильтрацией и сушкой в вакууме не рассматривали?
А то и просто в расплаве полимера разлагать можно.

Кстати, зачем металлы? Совместным осаждением и пиролизом нитратов вполне можно получить феррит кобальта, который существенно более магнитный чем свободные металлы.

[maze]

А реактор обычный( кварцевый) его помещаем в муфЕ(!!!!!)льную печь и пропускаем через трубку( которая вставлена в реактор) водород.

Всё равно не поняла, как это выглядит, ну да ладно))
Как что-то вставить в трубчатую либо шахтную печь, чтобы газ продувать, представляю, а в муфельную -- с трудом...
Да уж, тогда моя мысля по извлечению без попадания воздуха не сработает... Короче, в чём она состояла (может, под свои условия сможете модифицировать): охлаждаете в токе аргона, параллельно продуваете аргоном ёмкость для порошка, потом встык с краем трубки/реактора подносите ёмкость (не выключая ток аргона) и переносите порошок, наклонив всю систему. Только ёмкость с отверстием реактора по размеру должна совпадать. Но работать всё равно в боксе с инертной атмосферой... Хотя бы на этапе замешивания с полимером. Если нет человеческого бокса, в личку могу поделиться рецептом создания из г-на конфетки, т.е. подобия бокса из ничего.
Я просто все синтезы делаю в трубках, поэтому легко продуть, а потом с одного конца открыть трубку и из неё уже извлечь, не прекращая продувать...

[ Post made via Android ]

[Sander1234]

тут всё как раз наоборот.
Я восстанавливала при 500 С. частички слиплись и порошок перестал быть пирофорным( я думаю из-за уменьшения поверх.энергии)
а вот как раз таки при 380 градусов порошок пирофорный.
Работать в инертной атмосфере не могу. Этот порошок(после восстановления) смешивают с полимером и проверяют на наличие магн.свойств.
А реактор обычный( кварцевый) его помещаем в муфильную печь и пропускаем через трубку( которая вставлена в реактор) водород.
Пробовали после восстановления продувать техническим аргоном..думали, что на поверхности появится оксидная плёнка и она будет препятствовать сгоранию. Не получилось

Восстановить геттером в отпаянной ампуле.
Ампулу вскрыть в боксе, там же замешать с полимером.
Я бы взял титановый геттер, ибо он продается в таблетках. Но хз.

[Юный металлург]

maze, бокс есть. Придется смешивать порошок и полимер в нём. Запарно,но нет другого варианта.

[Юный металлург]

Sander1234, с геттером я ещё не работала)) Можно попробовать, скажем так..подстраховаться.

[Sander1234]

Sander1234, с геттером я ещё не работала)) Можно попробовать, скажем так..подстраховаться.

Для получения небольших количеств порошка- самый безгеморройный вариант.
Эта ваша трубчатая печь и продувка водородом, да потом извлекать- да там повесишься.
А тут откачал и отпаял ампулу, отжег часиков 20-30, охладил- сунул в бокс, там же вскрыл. Та-да!
Минут 40 активного времени работы. Ампулы в печку вообще пачками закидывать можно.

Единственный момент- крайне важно хорошенько отжечь смесь оксидов, чтоб воды там не осталось. Иначе пар=давление=разрыв ампулы=поврежденная футеровка и запоротый эксперимент.

[Юный металлург]

Sander1234, хорошо. Я попробую )