бромид висмута 3 получение

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Ответить
Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1272
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

бромид висмута 3 получение

Сообщение SHU » Сб окт 24, 2020 11:21 am

Коллеги, добрый день!
А нет ли у кого методики получения бромида висмута 3?
Делали из гидроокиси и кислоты, получается грязно и плохо :evil:

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12505
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: бромид висмута 3 получение

Сообщение avor » Сб окт 24, 2020 5:03 pm

У меня нет методики. Но я бы на вашем месте исходил бы из оксида и кислоты.
Так же можно попробовать оксид и жидкий бром, но мне эта тема не нравится.

Еще мне нравится такая идея с катионитом(типа КУ-2-8). Исходим из нитрата висмута наносим нитрат на смолу промываем водой и смываем бромистоводородной кислотой. Потом надо будет упаривать до кристаллов лучше при пониженном давлении или из спиртовых или ацетоновых водных растворов.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1272
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: бромид висмута 3 получение

Сообщение SHU » Сб окт 24, 2020 6:11 pm

avor, вот тоже вчера думала про оксид,даже из закромов достала баночку и кислоту я перегнала. Проблема в том, что при использовании кислоты получается примесь BiOBr, и от нее потом не избавиться, т к продукт растворяется в любом органическом растворителе.
Со смолой идея очень необычна, надо подумать, со смолы точно получим чистый продукт

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12505
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: бромид висмута 3 получение

Сообщение avor » Сб окт 24, 2020 9:15 pm

Чтобы не получался оксибромд, надо брать избыток кислоты, а продукт получать упариванием и кристаллизацией, хотя это получается этакая каша-пульпа. Но по другому никак и рассол обязательно должен быть с HBr иначе оксибромид неизбежен.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1272
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: бромид висмута 3 получение

Сообщение SHU » Сб окт 24, 2020 9:25 pm

Спасибо, все учту!

ximi
Сообщения: 3193
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: бромид висмута 3 получение

Сообщение ximi » Пн ноя 30, 2020 12:01 am

Можно из брома и висмута :)

ximi
Сообщения: 3193
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: бромид висмута 3 получение

Сообщение ximi » Пн ноя 30, 2020 12:04 am

Проблема в том, что при использовании кислоты получается примесь BiOBr, и от нее потом не избавиться,
При нагревании до 500с он разлагаеся на оксид висмута и BiBr3 далее его можно экстрагировать органикой.
А оксид в органике не растворим.

ximi
Сообщения: 3193
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: бромид висмута 3 получение

Сообщение ximi » Пн ноя 30, 2020 12:06 am

Пишут что BiBr3 Легко очищается возгонкой при 450-460C.
Оксибромид не летит а остается в колбе.

Сублимируя в вакууме можно достичь высокой чистоты.

https://www.ngpedia.ru/pic/0239m8c2n4w3 ... 135539.png

Aequilibris
Сообщения: 213
Зарегистрирован: Вт окт 16, 2018 9:12 pm
Контактная информация:

Re: бромид висмута 3 получение

Сообщение Aequilibris » Пн ноя 30, 2020 12:18 am

Старый-добрый Брауэр рекомендует Bi+Br2, потом возгонка. Сложно с ним не согласиться - если у Вас есть порошок металлического висмута и элементарный бром, то лучше так и делать. Ну а если нет, то делать как душе пожелается, а потом, опять таки возгонять, и получать (скорее всего) маленькие выходы. Зато остаток можно снова запускать в реакцию
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

ximi
Сообщения: 3193
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: бромид висмута 3 получение

Сообщение ximi » Пн ноя 30, 2020 5:21 am

Если делать по "мокрой" методе оксид/гидроксид висмута + 40%HBr то ВСЕГДА будут примеси оксибромида.
Потом нужно сублимировать.
Последний раз редактировалось ximi Пн ноя 30, 2020 4:43 pm, всего редактировалось 1 раз.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1272
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: бромид висмута 3 получение

Сообщение SHU » Пн ноя 30, 2020 5:58 am

Коллеги, спасибо всем за ответы, в результате, помучавшись, купила с завода этот реактив, т к заморачиваться с установками нет времени.

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя