Нитрат алюминия

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Fbh18425
Сообщения: 104
Зарегистрирован: Сб мар 26, 2022 9:40 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение Fbh18425 » Чт апр 14, 2022 10:33 pm

1) Ок. В субботу попробую прокипятить.
2) Часть гидрооксида, который я отмыл, а это приличная горсть влажного осадка, после сушки ужалась в объеме просто невероятно, я сначала глазам не поверил. В общем была чашка Петри целая, а потом в ней осталось на донышке 4,5 грамма сухого Al(OH) 3!!! . Это просто невероятное изменение объема. Причем залитый вновь водой, полученные кусочки, уже не разбухают и не переходят снова в изначальное состояние. Вопрос почему?
3) Пропись по синтезу: Руководство по неорганическому синтезу Ключников Н. Г. Москва 1965. стр. 277
PS идут третьи сутки синтеза. Почти все растворилось, наконец то. Надеюсь завтра с утра кошмар закончится 8))) И начнется новый с упариванием и кристаллизацией нонагидрата.

Fbh18425
Сообщения: 104
Зарегистрирован: Сб мар 26, 2022 9:40 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение Fbh18425 » Пт апр 15, 2022 7:10 pm

Кошмар закончился, почти весь алюминий растворился 8) думаю еще часов 12 и все будет ок.

ximi
Сообщения: 4391
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение ximi » Вс апр 17, 2022 9:16 pm

Причем залитый вновь водой, полученные кусочки, уже не разбухают и не переходят снова в изначальное состояние. Вопрос почему?
Старение гелей

Старение гелей представляет собой необратимое изменение реологических свойств, при котором молекулы гелеобразователя флокулируют с иммобилизацией дисперсионной среды.

Fbh18425
Сообщения: 104
Зарегистрирован: Сб мар 26, 2022 9:40 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение Fbh18425 » Пн апр 18, 2022 8:22 pm

Хimi благодарю, теперь ясно.
Раствор нитрата получился какого то грязноватого рыжего цвета,может конечно оксиды азота там плавают, пока не могу обяснить, по идее прозрачный раствор должен получиться (возможно примеси в исходнике).
Будем упаривать и кристаллизовать. С этим вроде все ясно.
Промутил растворение алюминия в NaOH. Алюминий растворился, водород выделяться перестал, в колбе темно-серый осадок, очень много, понимаю это Na[Al(OH)4] + Al(OH) 3. Все верно? Щелочь была четко по стехиометрии именно для ТГАнатрия расчитана,но куча осадка осталась.Почему так вышло?
Вопрос: сколько надо щелочи добавить что бы весь алюмний перешел в прозрачный раствор алюмината? Пока закончил на том что в два раза больше стехиометрии положил щелочи, и все равно еще не все растворилось.

Fbh18425
Сообщения: 104
Зарегистрирован: Сб мар 26, 2022 9:40 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение Fbh18425 » Пт апр 22, 2022 9:46 pm

Мутный нитрат был от взвеси, после фильтрации под вакуумом раствор стал чистый как слеза. На вид раствор нитрата алюминия получился вязкий (похож на концентрированную серную кислоту).
По гидрооксиду алюминия высаженного из сульфата: постоял он недельку, осадок коагулировал в очень мелкие шарики, отстаивается достаточно быстро. Так что этот способ то же неплох, но так же трубует времени.
В общем коллега в начале темы был прав: если вам нужен нитрат алюминия то лучше его купить готовый.
А вот по алюминату натрия что то все молчат, неужели никто не сталкивался?

Fbh18425
Сообщения: 104
Зарегистрирован: Сб мар 26, 2022 9:40 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение Fbh18425 » Пт апр 22, 2022 9:49 pm

Мутный нитрат был от взвеси, после фильтрации под вакуумом раствор стал чистый как слеза. На вид раствор нитрата алюминия получился вязкий (похож на концентрированную серную кислоту).
По гидрооксиду алюминия высаженного из сульфата: постоял он недельку, осадок коагулировал в очень мелкие шарики, отстаивается достаточно быстро. Так что этот способ то же неплох, но так же трубует времени.
В общем коллега в начале темы был прав: если вам нужен нитрат алюминия то лучше его купить готовый.
А вот по алюминату натрия что то все молчат, неужели никто не сталкивался?

ximi
Сообщения: 4391
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение ximi » Пт апр 22, 2022 10:22 pm

В общем коллега в начале темы был прав: если вам нужен нитрат алюминия то лучше его купить готовый.
Так я сразу и говорил .... потеря куча времени на грошовый и доступный реактив.

Его можно купить за 400-500р за 1 кг. Ты азотки изведеш почти на ту же сумму.

Fbh18425
Сообщения: 104
Зарегистрирован: Сб мар 26, 2022 9:40 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение Fbh18425 » Вт апр 26, 2022 8:13 pm

Вообще я не ожидал что алюминий такой стойкий в азотной кислоте, в щелечи то вообще на ура растворяется...

ximi
Сообщения: 4391
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение ximi » Вт апр 26, 2022 8:35 pm

А вы в школе учились ? Там про пассивацию глаголили !

Fbh18425
Сообщения: 104
Зарегистрирован: Сб мар 26, 2022 9:40 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение Fbh18425 » Вт апр 26, 2022 9:02 pm

:) Одно дело услышать, а другое дело увидеть в живую, согласитесь две разные вещи.
Вдобавок: пассивация НЕ ОСТАНАВЛИВАЕТ РАЗРУШЕНИЕ, а всего лишь на всего замедляет его, о чем многими умалчивается и вводит людей в заблуждение.
Хранить азотку в люминии ни в коем случае нельзя. Вы другого мнения?

ximi
Сообщения: 4391
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение ximi » Вт апр 26, 2022 9:49 pm

Вдобавок: пассивация НЕ ОСТАНАВЛИВАЕТ РАЗРУШЕНИЕ, а всего лишь на всего замедляет его, о чем многими умалчивается и вводит людей в заблуждение.
Поэтому конц. серную кислоту возят в стальных цистернах годами !
Наверное умалчивают и вводят в заблуждение .....

Fbh18425
Сообщения: 104
Зарегистрирован: Сб мар 26, 2022 9:40 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение Fbh18425 » Вт апр 26, 2022 10:54 pm

То что ее в них перевозят, не значит что они ей не разрушаются. :)
Посмотрите на досуге ради интереса скорости коррозии сталей в серной кислоте.

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13055
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение Гесс » Вт апр 26, 2022 11:23 pm

Fbh18425 писал(а):
Вт апр 26, 2022 9:02 pm
:) Одно дело услышать, а другое дело увидеть в живую, согласитесь две разные вещи.
Вдобавок: пассивация НЕ ОСТАНАВЛИВАЕТ РАЗРУШЕНИЕ, а всего лишь на всего замедляет его, о чем многими умалчивается и вводит людей в заблуждение.
Хранить азотку в люминии ни в коем случае нельзя. Вы другого мнения?
ООН другого мнения...
https://unece.org/fileadmin/DAM/trans/d ... 20-34r.pdf
английская и французская версия документа доступны с https://unece.org/2020-2 по номеру ECE/TRANS/WP.15/AC.1/2020/34

Ну и вот вам пара практических примеров
на русском
https://www.uniwagon.com/products/tank_ ... l_15-6901/
https://www.uniwagon.com/multimedia/med ... alyuminij/
https://scaletrainsclub.com/board/viewtopic.php?t=2494
https://vestsnab24.ru/industry/engineer ... okoleniya/

на английском
https://www.perfectwelding.com.tw/en/pr ... -Tank.html
https://www.sevenstarstoragetank.com/al ... -tank.html
https://5.imimg.com/data5/FU/TR/LS/SELL ... e-tank.pdf
https://tictrucks.en.made-in-china.com/ ... 2031-.html

Как говорится " а мужики то не знают"...

Скорость коррозии до 0.04 мм/год, толщина стенок 12-15 мм, эттто получается треть стенки проест уже за 100 лет!
(ок, там проблема шовной коррозии, но это имеет мало отношения к стойкости конкретно чистого алюминия к концентрированной азотной).

Fbh18425
Сообщения: 104
Зарегистрирован: Сб мар 26, 2022 9:40 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение Fbh18425 » Ср апр 27, 2022 9:05 am

Дык я вам про то и говорю что нет сталей которые бы не разрушались кислотами. Попробуйте например подобрать сталь для изготовления гидролизной емкости для древесины, и таковой не найдется...

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13055
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение Гесс » Ср апр 27, 2022 12:07 pm

Вы пишете, что азотную кислоту нельзя хранить в алюминиевых емкостях.
Я показываю что концентрированную азотную кислоту хранят и перевозят именно в алюминиевых емкостях.
Вы внезапно прыгаете на стали (при чем тут стали к алюминиевым сплавам?!),
к кислотам вцелом,
внезапно возникает гидролиз древесины (который многоступенчатый процесс и бывает как на основе кислотного гидролиза, так и щелочного),
и вдруг еще "попробуйте подобрать сталь", ну у меня курс ПАХТа был очень давно, и чтобы даже пристрелочно без экспериментальной проверки, что то прикинуть - надо в справочники заглядывать.
Я надеюсь вы догадываетесь, что для того чтобы доказать чтото людям в интернете, я на полдня в книги зарываться не буду?

Могу с верхов гугла накидать
https://erfogel.ru/news/?article=44#:~: ... 0%B8%D0%B8.
Хотя мартенситные и ферритные нержавеющие стали не применяются для работы с серной кислотой, обычные аустенитные марки достаточно устойчивы к сильной H2SO4. Так, сопловые встави, трубопроводы, изготовленные из этих марок, используются в случае, когда условия потока делают углеродистую сталь непригодной. Сопротивление 18-8 марок стали может быть улучшено анодной защитой. Марки стали 304 ,304L, 316, 316L и молибденсодержащие марки, как правило, устойчивы к воздействию сильной серной кислоты при температуре окружающей среды и, в отличие от углеродистой стали и чугуна, невосприимчивы к эрозионной коррозии. Коррозионная стойкость этих марок выдерживает скорость до 6 м/с (20 фут/с) при условии отсутствия абразивных частиц (хотя ограничения по стандартной конструкции будуд иметь ограниечение до 2-3 м/с [6,5-10 фут/с]).

В горячей кислоте выше примерно 93% незащищенная марка стали 316 несколько менее устойчива в сравнении с 304 из-за легкости окисления молибденового компонента. В таблице 2 приведены типичные скорости коррозии в 99%-ной серной кислоте при температуре 105-115° C (220-240 ° F) в среде абсорбционной колонны. При скоростях потока 1,5 м/с (5 футов/с) и более скорость коррозии для макри 316 увеличивается более чем в 7 раз по сравнению с молибденовой маркой 304. Стандартный сплав 316, CF8M (S92900) подходит для изготовления отсекающих клапанов.

Высококремнистая аустенитная нержавеющая сталь UNS S30600, содержащая 4% Si, была первоначально разработана для использования в концентрированной азотной кислоте. В последующем для использования в концентрированной серной кислоте были созданы сплавы со следующим процентным содержанием элементов: 18% Cr, 16% Ni, 5-6% Si. Сплавы с номинальным содержанием 5% Si, такие как UNS S30601 и S32615 и сплав 6% Si UNS S38815, используются в горячей концентрированной кислоте. По свойствам они не уступают нержавеющей стали 300-й серии с анодной защитой, применяемой при изготовлении колонн, охладителей и трубопроводов.
Из всех нержавеющих сталей наиболее стойкими является хромоникелевые аустенитные стали (AISI 304, AISI 316, AISI 321).
http://mnk-rus.com/chemical_resistance
Коррозионная стойкость нержавеющих сталей в некоторых кислотах

Серная кислота

При 70ºС хромоникелевые стали нестойки даже в кислотах слабой концентрации, но примерно до 5% H2SO4 могут работать стали с добавлением молибдена и меди.

Однако последние разрушаются в кипящей серной кислоте до концентрации 30%. В этих случаях следует применять сплавы типа хастеллой, а при концентрации выше 30% в кипящей серной кислоте могут работать лишь тугоплавкие металлы.

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13055
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение Гесс » Ср апр 27, 2022 12:24 pm

Ну а "не разрушались вообще"...
Платино-иридиевый эталон килограмма хранится в Международном бюро мер и весов в городке Севр, под тремя герметичными колпаками. Его и вынимали то пару раз чтобы на его основе создать вторичные эталоны и проверить их. По оценкам этот слиток теряет порядка 50 микрограммов за 100 лет.
Можно уже говорить о разрушении?

ximi
Сообщения: 4391
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение ximi » Ср апр 27, 2022 12:54 pm

Попробуйте например подобрать сталь для изготовления гидролизной емкости для древесины, и таковой не найдется...
А при чем здесь пассивация ?

Fbh18425
Сообщения: 104
Зарегистрирован: Сб мар 26, 2022 9:40 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение Fbh18425 » Ср апр 27, 2022 1:32 pm

Да я все за школьный курс:
В школе говорили мол люминь пассивируется в концентрированной азотной кислоте. После проведенного мной опыта, очевидно что пассивация идет ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО в холодной кислоте, если же нагреть то он растворяется, медленно но верно, поэтому пассивацию надо интерпретировать не в буквальном смысле. Получается что это явление нужно раскрывать более подробно и указывать УСЛОВИЯ в которых алюминий боле менее стоек к воздействию азотной кислоты, а не просто писать что в концентрированной кислоте он пассивирует. Хоть он в ней и пассивирует бидон с азотной кислотой греть нельзя, раствориться через пару недель и никакая пассивация не поможет.
Вот и все что я хотел донести.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4949
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Нитрат алюминия

Сообщение bigM » Ср апр 27, 2022 5:28 pm

Бидон азотной кислоты неделю никто не греет
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Fbh18425
Сообщения: 104
Зарегистрирован: Сб мар 26, 2022 9:40 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение Fbh18425 » Ср апр 27, 2022 7:52 pm

Ну почему же, я думаю некоторые экземпляры легко могут поставить какой нибудь синтез с подогревом в алюминиевом бидоне после того как начитаются про пассивацию. Либо используют алюминиевую емкость в качестве реактора с подогревом в каком нибудь непрерывном процессе (который может идти месяцами без остановки) .
Надо для таких товарищей делать сноску: если хотите работать с алюминиевыми реакционными сосудами и азотной кислотой, то не используйте нагрев и разбавленную кислоту.
Всего лишь навсего хотелось бы предотвратить подобные случаи, ведь человек может буквально понять слово пассивация 8)
Возвращаясь к методике приготовления нитрата алюминия из алюминия и кислоты: не указали что реакция будет идти от недели до месяца, смотря кто как греть будет и какой концентрации кислоту использовать, что есть не совсем правильно.

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 20 гостей