Измерение размеров частиц в окрашенном растворе

обсуждение вопросов физической химии и химической физики
physical chemistry and chemical physics: discussions for professionals
Ответить
Аватара пользователя
Шри-Япутра
Сообщения: 20
Зарегистрирован: Ср сен 05, 2007 6:36 pm

Измерение размеров частиц в окрашенном растворе

Сообщение Шри-Япутра » Сб окт 25, 2008 4:41 pm

Не обнаружил ветки "коллоидная химия", посему пишу сюда.
собственно, сабж - имеется окрашенный раствор (максимум поглощения 390-410 нм) в котором наличевствуют непроводящие частицы размером в районе 100 нм. Необходимо определить их размер (с точностью +\- 20-30 нм). Классические методы измерения размеров частиц (турбодиметрия, нефелометрия, ультрамикроскопия) применимы, увы, для белых золей.
Не подскажет ли почтенннейшая публика, как решить эту проблему?
заранее спасибо!

Аватара пользователя
Гретхен
Сообщения: 4828
Зарегистрирован: Пн июл 11, 2005 9:54 pm

Re: Измерение размеров частиц в окрашенном растворе

Сообщение Гретхен » Сб окт 25, 2008 5:58 pm

Если использовать для измерения свет с длиной волны, соответвествующей полосе пропускания окрашенных частиц, то можно применить ультрамикроскопию.
применяется в строительстве, при ремонтных работах и в быту

AndreyS
Сообщения: 877
Зарегистрирован: Пт ноя 25, 2005 9:40 pm

Re: Измерение размеров частиц в окрашенном растворе

Сообщение AndreyS » Сб окт 25, 2008 8:38 pm

Классика это TEM/SEM + DLS. В Вашем случае будет отлично работать.

marat
Сообщения: 728
Зарегистрирован: Вт июл 06, 2004 5:24 pm

Re: Измерение размеров частиц в окрашенном растворе

Сообщение marat » Вс окт 26, 2008 9:19 am

Гретхен писал(а):Если использовать для измерения свет с длиной волны, соответвествующей полосе пропускания окрашенных частиц, то можно применить ультрамикроскопию.
Это в каком же спектре мы должны работать? Тут уж можно испарять растворитель и делать РФА :mrgreen:

Аватара пользователя
Шри-Япутра
Сообщения: 20
Зарегистрирован: Ср сен 05, 2007 6:36 pm

Re: Измерение размеров частиц в окрашенном растворе

Сообщение Шри-Япутра » Вс окт 26, 2008 1:41 pm

Большое спасибо всем за ответы!
Гретхен, проблема как раз в том и заключается, что максимум светорассеяния частиц размером ок.100 нм находится в районе 400-450 нм, а в этой области интенсивно поглощает растворенное вещество.

AndreyS, насколько я понял, TEM/SEM предполагают приготовление сухих образцов, нам же принципиально измерить размер частиц (липосом) в растворе, удаления растворителя они не выдержат. Правильно ли я понимаю, что DLS можно применить для измерения размера частиц, если использовать лазер с длиной волны из области, где наши вещества не поглощают?
Незащищенный разум подобен крепости, врата которой распахнуты, а гарнизон погряз в беспутстве.

AndreyS
Сообщения: 877
Зарегистрирован: Пт ноя 25, 2005 9:40 pm

Re: Измерение размеров частиц в окрашенном растворе

Сообщение AndreyS » Пн окт 27, 2008 9:12 am

Шри-Япутра писал(а): AndreyS, насколько я понял, TEM/SEM предполагают приготовление сухих образцов, нам же принципиально измерить размер частиц (липосом) в растворе, удаления растворителя они не выдержат.
Для этого обычно используют замораживание - cryo TEM/SEM
Шри-Япутра писал(а):Правильно ли я понимаю, что DLS можно применить для измерения размера частиц, если использовать лазер с длиной волны из области, где наши вещества не поглощают?
Это не принципиально.
Вот пример использования этих двух методов для липосом:

Аватара пользователя
Шри-Япутра
Сообщения: 20
Зарегистрирован: Ср сен 05, 2007 6:36 pm

Re: Измерение размеров частиц в окрашенном растворе

Сообщение Шри-Япутра » Пн окт 27, 2008 1:36 pm

AndreyS, спасибо огромное, будем разбираться!
Незащищенный разум подобен крепости, врата которой распахнуты, а гарнизон погряз в беспутстве.

AndreyS
Сообщения: 877
Зарегистрирован: Пт ноя 25, 2005 9:40 pm

Re: Измерение размеров частиц в окрашенном растворе

Сообщение AndreyS » Пн окт 27, 2008 1:49 pm

Пожалуйста.
Посмотрите еще на статьи, которые ссылаются на эту работу.

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Измерение размеров частиц в окрашенном растворе

Сообщение Polychemist » Вт окт 28, 2008 11:47 am

AndreyS писал(а):
Шри-Япутра писал(а):Правильно ли я понимаю, что DLS можно применить для измерения размера частиц, если использовать лазер с длиной волны из области, где наши вещества не поглощают?
Это не принципиально.
Но если есть возможность, лучше сделать еще и многоугловое SLS на красном лазере - помимо гидродинамического радиуса из DLS получите еще и радиус инерции, а из отношения этих радиусов - некую информацию о природе частиц.

AndreyS
Сообщения: 877
Зарегистрирован: Пт ноя 25, 2005 9:40 pm

Re: Измерение размеров частиц в окрашенном растворе

Сообщение AndreyS » Вт окт 28, 2008 11:53 am

Polychemist писал(а): Но если есть возможность, лучше сделать еще и многоугловое SLS на красном лазере - помимо гидродинамического радиуса из DLS получите еще и радиус инерции, а из отношения этих радиусов - некую информацию о природе частиц.
И чтобы было совсем хорошо, сделать еще многоугловое DLS, совмещенное с SLS, PSD будет гораздо точнее для полидисперсной системы. :)

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Измерение размеров частиц в окрашенном растворе

Сообщение Polychemist » Вт окт 28, 2008 12:04 pm

AndreyS писал(а):
Polychemist писал(а): Но если есть возможность, лучше сделать еще и многоугловое SLS на красном лазере - помимо гидродинамического радиуса из DLS получите еще и радиус инерции, а из отношения этих радиусов - некую информацию о природе частиц.
И чтобы было совсем хорошо, сделать еще многоугловое DLS, совмещенное с SLS, PSD будет гораздо точнее для полидисперсной системы. :)
В принципе, делается просто многоугловое DLS, потом берутся средние kps с каждого угла и готово SLS.

AndreyS
Сообщения: 877
Зарегистрирован: Пт ноя 25, 2005 9:40 pm

Re: Измерение размеров частиц в окрашенном растворе

Сообщение AndreyS » Вт окт 28, 2008 12:22 pm

Polychemist писал(а):
В принципе, делается просто многоугловое DLS, потом берутся средние kps с каждого угла и готово SLS.
Это для стандартного SLS.
Для многоуглового DLS учитываются вклады частиц разных размеров при разных углах. То есть количественная, а не качественная (когда просто меряется DLS на минимальном, среднем и максимальном угле рассеяние) оценка.

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Измерение размеров частиц в окрашенном растворе

Сообщение Polychemist » Вт окт 28, 2008 12:45 pm

Да мы вроде об одном :) . Нормальный вариант - DLS на 3-х углах, если мономодальное - еще штуках на 10, ну а SLS из того же DLS вытаскивается.

Ответить

Вернуться в «физическая химия / physical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя