Солифенацин! нужна помощь...

[jeller]

Добрый день!!!
Ищу информацию о солифенацине сукцинате (C23H26N2O2 * C4H6O4) для курсовой работы по физической химии... Пока попадается только описания как лекарства. Буду очень признательна за помощь.
P.S. если у кого- то есть идеи по иследованию (что с ним можно попробывать сделать)этого в-ва, пишите...

[anatoliy]

А чего надо?

[jeller]

Ну в идеальном варианте публикации или патенты. Интересует имеет ли это в-во полиморфные формы, образует ли сольваты...
Да буду рада тому, что предложите...

[anatoliy]

Для начала прогуглите по химическому названию.

[Helлен]

СAS номер 242478-37-1 и встречается 242478-38-2 PubChem 443937

[jeller]

ещё вопрос по этому поводу....
Солифенацин сольватов не образует за исключением с водой и метанолом. Было полученно несколько солей и сняты им рентгендифрактограммы и проверенны на термическую стабильность...
ну а теперь сам вопрос... что ещё можно попробывать сделать с этим солифенацином для курсовой по физ. химии?

[slavert]

снять спектр
и сжечь в калориметре

[jeller]

а про какие спектры вы сейчас говорите? если можно по конкретней...

[EvgeniX]

а про какие спектры вы сейчас говорите? если можно по конкретней...

ИК, КР, УФ, ЯМР

[FOX-7]

Для курсовой с физико-химическим уклоном? Все зависит от того, каким парком приборов для исследований обладаете.
Вот схема синтеза для начала: arrow:
YM-905 has been obtained by two related ways:
1) The benzoylation of 2-phenylethylamine (I) with benzoyl chloride (II) and triethylamine in chloroform, or with benzoic acid (III), DPPA and triethylamine in DMF, gives the corresponding benzamide (IV), which is cyclized by means of POCl3 and P2O5 in refluxing xylene and reduced with NaBH4 in ethanol, yielding racemic 1-phenyl-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline (V). The reaction of (V) with ethyl chloroformate by means of K2CO3 in chloroform affords racemic 1-phenyl-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline-2-carboxylic acid ethyl ester (VI), which is transesterified with quinuclidine-3(R)-ol (VII) by means of NaH in refluxing toluene to provide the quinuclidinyl ester (VIII) as a diastereomeric mixture. This mixture is resolved by chiral HPLC, giving the target compound as a pure enantiomer.

2) The racemic 1-phenyl-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline (V) can also be submitted to optical resolution with (+)-tartaric acid to give 1(S)-phenyl-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline (IX), which is condensed with ethyl chloroformate by means of K2CO3 in chloroform to afford 1(S)-phenyl-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline-2-carboxylic acid ethyl ester (VI). This compound is transesterified with quinuclidine-3(R)-ol (VII) by means of NaH in refluxing toluene to directly provide the pure enantiomer.

[FOX-7]

Почитайте для начала:
Mealy N., Castañer J.- "YM-905".- Drugs of the Future.- 1999, 24, 8, 871.
Takeuchi M. et al.- (Yamanouchi Pharmaceutical Co., Ltd.).- "Novel quinuclidine derivs. and medicinal compsn. thereof".- EP 0801067; US 6017927; WO 9620194 .

[jeller]

да курсовая по физической химии.
изначально предполагалось, что буду изучать полиморфные формы солифенацина сукцината (WO2008013851A2). но как оказалось если взять данные рентгендифрактограммы якобы полиморфных форм то каждый пик на одной рентгендифрактограмме сдвинут на пол градуса чем на другой форме.
Поиски сольватов не увенчался успехом. Получились только аморфные с водой и метанолом.
пробывала из солифенацина сукцината получить другие соли(гидрохлорид, гидрогенсульфат, сульфат и фосфат).
Тоже в основном получились аморфные... удалось получить кристалическую форму только фосфату и гидрогенсульфату.
Все соли и получившееся сольваты были проверенны на термостабильность.(DTA/TG).
дальше работа зашла в тупик....
впринципе есть возможность снять ИК спектры...
что можете ещё посоветовать сделать? Не стесняйтесь предлагайте!!!

[Maryna]

а что значит аморфные сольваты? Образует устойчивые соединения с кратным соотношением компонентов? Может, Вам сделать диаграммы смесей этого вещества с водой и метанолом? Растворимость, эвтектики, соединения поискать. ДТА, вроде, для этого как-то используют. Опять же, снять ИК растворов и посмотреть сдвиг пиков по сравнению с чистым веществом. А если образует соединения, может, это будет и на спектрах видно.

[jeller]

аморфные в-ва, которые не имеют чёткой кристаллической структуры (неупорядоченное расположение молекул). после обработки своего в-ва с метанолом(например), то на рентгендифрактограммах видно, что это аморфное, а не с кристалической решёткой.

[Maryna]

Я знаю, что такое аморфные. Меня интересует, почемы Вы решили, что это именно сольваты, то есть устойчивые соединения, а не просто растворы?

Ну да, вот, нашла. Приготовить смеси различных составов и прогнать на ДТА, определив температуры плавления и теплоты. Потом можно диаграмму построить, теплоты смешения определить, образование устойчивых соединений и перитектик. Масса статей есть с такими работами.

[FOX-7]

да курсовая по физической химии. изначально предполагалось, что буду изучать полиморфные формы солифенацина сукцината (WO2008013851A2). но как оказалось если взять данные рентгендифрактограммы якобы полиморфных форм

Задача очень интересная. Вам надо не брать непонятно какие и чьи-то спектры, а пробовать самому получать полиморфные формы в разных условиях кристаллизации, осаждения (переосаждения).
Действительно, как правило, при растворении в метаноле многие орг. вещества после упаривания метанола или иного способы выделения из него, получаются в виде аморфной формы (иногда сольвата с метанолом) и вам надо подобрать такие условия и способ как закристаллизовать аморфное вещество, чтобы получить то что хочется. Или искать варианты кристаллизации из других растворителей и их смесей. Для этого необходимо иметь возможность анализировать то, что получается. Если у вас есть возможность снимать порошковую дифракцию, то это наилучший прямой метод работы над полиморфами. С другими методами немного сложнее - все они косвенные, но тоже можно.