Потенциометрия: грамотный подход к нахождению ТЭ?

[Magic Methyl]

Коллеги, здравствуйте!
Я совсем не аналитик, и мой вопрос скорее всего может выглядеть несколько банальным, но к сожалею я забыл
напрочь когда то изучаемый в общем курсе материал.. поэтому прошу не быть ко мне строгим.
В результате титрования (йодометрия) с двойным Pt-электродом получил данные в mV до той точки, где уже
показатели не изменяются. Построил классический интегральный график, - но он очень пологий, и я не знаю
как на нем найти ТЭ (картинка 1). При построении дифференциальной кривой вообще какое то отчаяние.
Буду очень признателен за любые советы

[Magic Methyl]

График 1

[Magic Methyl]

График 2

[Jokermaniak]

Примените сглаживание на интегральной форме, продифференцируйте, возьмите значение в пике.

А вы что и чем титровали?

[Magic Methyl]

Здравствуйте!

А вы что и чем титровали?

Йод в низкой концентрации выделенный пероксидами в эфире, титровал водным 0.001М тиосульфатом натрия.

Примените сглаживание на интегральной форме, продифференцируйте, возьмите значение в пике.

Это как то можно сделать в Exel? Я был бы очень признателен, если бы Вы подсказали как это сделать.

[Шуша]

1. Вы построили график в координатах ЭДС-номер строки, что неправильно. Нужно строить мВ-мл. Хотя в данном случае это особой роли не играет, т.к. шаг "мл" одинаковый.
2. На полученном правильном графике задаете линию тренда (полином) и дальше уже работаете с полученным уравнением.
Получится примерно так:

Рис.png

[Magic Methyl]

1. Вы построили график координатах ЭДС-номер строки, что неправильно. Нужно строить мВ-мл. Хотя в данном случае это особой роли не играет, т.к. шаг "мл" одинаковый.
2. На полученном правильном графике задаете линию тренда (полином) и дальше уже работаете с полученным уравнением.
Получится примерно так:
Рис.png

Как красиво у Вас получилось. Большое спасибо. Я так не умею
А где находиться ТЭ?
С уважением.

[Magic Methyl]

1. Вы построили график координатах ЭДС-номер строки, что неправильно. Нужно строить мВ-мл. Хотя в данном случае это особой роли не играет, т.к. шаг "мл" одинаковый.

Да, действительно, тут моя ошибка

[Шуша]

А где находиться ТЭ?

Так в вершине дифкривой.

[Шуша]

Я так не умею

Эксель могучая система. Я ее тоже только максимум на 2-3% умею использовать.
Я там файл с математикой приложил. Может Вам пригодится.

[Jokermaniak]

Пока я отсутствовал, тут уже сделали +- то, о чем я говорил) А вы ориджином не пользуетесь? В нем сглаживание и дифференцирование делается ИМХО проще чем в экселе. Хотя это дело вкуса.

У вас начало кривой такое пологое потому, что на первой стадии образующиеся иодиды связываются в I₃^-.

[MONSTA]

А не пробовали построить график по методу Грана? Одна проблема - я забыл, как это делается. В интернете ловится чушь вроде координат ΔV/ΔE от V - и якобы это предложил Гран. Я когда-то 100 лет назад читал его работу, ничего подобного он не предлагал. У него экспоненциальные зависимости от потенциала, но какие именно - не помню. Правильный (вроде) вариант есть здесь, но при переходе через точку эквивалентности меняется знак экспоненты, а вот как - не помню.

ЗЫ: нагуглил таки грамотное объяснение метода Грана. Будников, Майстренко, Вяселев, Основы современного электрохимического анализа, М. 2003, стр. 226-227.

[Magic Methyl]

1. Вы построили график в координатах ЭДС-номер строки, что неправильно. Нужно строить мВ-мл. Хотя в данном случае это особой роли не играет, т.к. шаг "мл" одинаковый.
2. На полученном правильном графике задаете линию тренда (полином) и дальше уже работаете с полученным уравнением.
Получится примерно так:
Рис.png

Пожалуйста, проверьте почту в ЛС как сможете.

[Шуша]

Пожалуйста, проверьте почту в ЛС как сможете.

Я дополнительные пояснения отправил Вам в личку. Посмотрите.

[Magic Methyl]

Пожалуйста, проверьте почту в ЛС как сможете.

Я дополнительные пояснения отправил Вам в личку. Посмотрите.

Спасибо, ответил!

[kika]

В результате титрования (йодометрия) с двойным Pt-электродом получил данные в mV до той точки, где уже
показатели не изменяются. Построил классический интегральный график, - но он очень пологий, и я не знаю
как на нем найти ТЭ (картинка 1).
Буду очень признателен за любые советы

Если принимаются любые советы , то поделюсь своими рассуждениями.

1. В йодометрии еще не титровала, не знаю, какая должна быть кривая и как определяется ТЭ,
но если это похоже на потенциометрическое титрование, то первое, что приходит в голову, рассматривая Ваши данные -
либо Вы взяли мало пробы на титрование, либо то, что хотите ститровать, того там нет.

2. Йодометрия - очень чувствительна ко всему, поэтому, мне кажется, тут не помешало бы ститровать
все тоже самое, но без прибавления Вашей пробы, не знаю, понятно ли выразилась.

[Skaramush]

А не пробовали построить график по методу Грана? Одна проблема - я забыл, как это делается. В интернете ловится чушь вроде координат ΔV/ΔE от V - и якобы это предложил Гран. Я когда-то 100 лет назад читал его работу, ничего подобного он не предлагал. У него экспоненциальные зависимости от потенциала, но какие именно - не помню.

Если еще актуально, то вот статьи самого Грана.

2. Йодометрия - очень чувствительна ко всему, поэтому, мне кажется, тут не помешало бы ститровать
все тоже самое, но без прибавления Вашей пробы, не знаю, понятно ли выразилась.

"Оттитровать холостую пробу" .

[MONSTA]

Спасибо!

[kika]

"Оттитровать холостую пробу" .

Во-во! Спасибо!