Витамин А. Построение градуировочной характеристики

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Денис_1990
Сообщения: 82
Зарегистрирован: Пт ноя 25, 2016 12:13 pm

Витамин А. Построение градуировочной характеристики

Сообщение Денис_1990 » Пт ноя 25, 2016 12:19 pm

Добрый день. Я очень давно не занимался спектрофотометрическими исследованиями и вероятно что-то подзабыл. Хочу уточнить вопрос по построению градуировочного графика по МУК 4.1.1627-03.
В МУК прописано: "Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы ретинола ацетата, устанавливают по 6 сериям растворов из 5 параллельных определений для каждой серии согласно табл.1:
№ концентрация
1. 0,0
2. 0,3
3. 0,6
4. 2,0
5. 4,0
6. 8,0
7. 12,0
Собственно вопрос, как на практике это реализовать?
Как я понял, серия растворов состоит из 6 растворов с известной концентраций (раствор №1 по сути раствор сравнения). Плюс нужно 5 параллельных определений для каждой серии. Допустим 6 наборов градуировочных растворов, подготовленных из одного основного стандартного сделать не проблема (правда набора посуды хватит только на одну серию, придется после каждой серии мыть, и сушить пробирки и т.п).
Но как реализовать 5 параллельных измерений? Градуировочный раствор известной концентрацией готовить нужно в пробирках на 10 мл. В кювету заливается примерно 4-4,5 мл. Т.е. просто не хватит на пять измерений, а, с учетом того, что кювету перед измерением нужно промывать рабочим раствором, хватает только на одно измерение. Может я что-то не правильно понял, или есть какой-то выход из данной ситуации? Нужно ли учитывать нулевой раствор при выведении градуировочного уравнения?

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Витамин А. Построение градуировочной характеристики

Сообщение avor » Пт ноя 25, 2016 6:26 pm

Да че ты вы за зря паритесь. 1) Кто вам мешает сделать градуировочные растворы в большем чем 10 мл количествах. 2)Ну и на самом деле кюветы и спекторофотометры бывают разные. В стандартной кювете практически на любом СФ можно измерять 2 мл или даже чуть меньше, но есть и кюветы с заужением в нижней части и в таких можно измерять в 1мл. 3)Ну и кюветы можно просто споласкивать растворителем, а потом сушить. Вовсе не обязательно их споласкивать анализируемым раствором.

igor1986
Сообщения: 8
Зарегистрирован: Вс ноя 15, 2015 5:46 pm

Re: Витамин А. Построение градуировочной характеристики

Сообщение igor1986 » Пн ноя 28, 2016 8:51 pm

Я понял методику так:
1) Готовим растворы 1-7, где 1 – раствор сравнения, 2-7 – градуировочные растворы.
2) Измеряем по пять раз оптические плотности растворов 2-7 относительно раствора 1 с выниманием кюветы.
3) Находим уравнение градуировочной кривой.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 10 гостей