Точное определение бора

[Aequilibris]

Есть проблема: нужно как можно точнее определить содержание бора в образце (желательно лучше ок. 0.1% или лучше). При этом образец достаточно богат бором (~20%). Сейчас есть новые поколения приборов, которые с этим должны справляться, но толком не справились. Были попробованы ICP-OES (не то, чтобы провал, но надежд оправдал не вполне. Хотя вроде как должен быть лучшим), новый продвинутый EDX (общеизвестно, что EDX откровенно плох для лёгких элементов. Но как это ни странно, худо бедно, этот новый прибор с улучшенными характеристиками справляется. Но точность вроде далека от удовлетворительной).

Паралелльно я пытался адаптировать методику количественного экспресс-анализ с помощью 11B NMR (допускал существенно меньшую точность). Образец растворял в DMSO-d6 c небольшим количеством HF, в виде внутреннего стандарта - NaBF4 (который растворяться не очень желает, поэтому лучше добавлять немного воды). При существенных количествах выпадает осадок, который вроде как бора содержать не должен, но он явно так ни к чему (увы, DMSO-d6 - необходимый растворитель, ибо бор содержит именно органический лиганд). Точность была не просто низкая - она вообще никакая. При этом ещё интересно то, что получаются разные результаты с H-decoupling и без. Такое впечатление, что сигнал в любом случае толком не пропорционален количеству вещества (пики вещества очень широкие, а вот BF4- - выглядит очень хорошо). Большую часть времени мучался с "калибровочными образцами" с известным содержанием бора - до образцов дело почти не дошло. Короче говоря, с ЯМР - полный провал.

Может у кого-то есть подобный опыт. Было бы интересно услышать мнение.