анализ тиосульфата серебра на серебро

[maks]

коллеги , вопрос
это соединение Ag2S2O3 в небольших концентрациях вроде 10 ппм, и в присутствии избытка тиосульфата натрия и большого избытка бисульфита натрия
растворимо в воде и вполне устойчиво
известный литературный распад до сульфида серебра не наблюдается в течении месяцев, и этот раствор подпитывает растения ,ну и концентрация серебра уменьшается
Вопрос : как можно определить концентрацию серебра , желательно волюметрически
атомная спектроскопия и ICP не катят , поскольку пробы надо проводить часто и много и денег на это не напасешься

[antabu]

Раньше делали анализ отработанного фиксажа на ФЭКе по мутности после добавления сульфида. (нефело- или турбидиметрия). Сульфид можно заменить щелочным раствором тиомочевины.

[maks]

спасибо, эту опцию уяснил

а вот сайт торгующий ион-селективными электродами , это опция ?
http://www.nico2000.net/analytical/silver.htm
что просто вставил рабочий и электрод и электрод сравнения в раствор и готово ?
и по цене как один ICP анализ

[antabu]

Можно титровать тем же сульфидом, контроль по потенциалу серебряного электрода. Непосредственное потециометрическое определение, без титрования, по-моему недостаточно точно. А тот, что по ссылке, с мембраной, не знаю, совместим ли с сульфидом.

[antabu]

Потенциал Silver Ion-Selective Electrode зависит не только от концентрации серебра, но и лиганда. Если во всех пробах концентрация тиосульфата одинакова (и если пренебречь сульфитом) то, видимо, можно и прямым измерением.
Сейчас вспоминаю методику титрования, дело было давно и подробности забыл.
1. В качестве индикаторного серебряного электрода использовал разбитый хлорсеребряный или стеклянный. Чтобы избавиться от AgCl на поверхности серебряной проволочки, её надо выдержать в растворе тиосульфата.
2. В качестве электрода сравнения - стандартный хлорсеребряный со встроенным солевым мостиком, заправленный, например, трёхмолярным KCl. Электроды подключены к рН-метру в режиме милливольтметра.
3. Аликвоту анализируемого раствора щёлочью доводят до рН=13 или более(?).
4. Раствор тиомочевины готовят по навеске, её моль оттитровывает 2 г-эквивалента серебра.
5. Титруют на магнитной мешалке, в точке эквивалентности наблюдается скачок потенциала серебряного электрода в минус.