ААС ЭТА графитовая кювета

[Maryna]

Уважаемые коллеги, столкнулась с необычной проблемой: на стадии озоления в кювете отслаивается пирографит. Сигнал, разумеется, сразу зашкаливает.
Кювета новая. Анализ на кальций. До этого было уже очень много анализов в таком же режиме, но ничего подобного никогда не видела. После удаления отслоившегося графита кювета становится, конечно, непригодной для использования: даёт постоянный довольно высокий сигнал на кальций даже после очистки. Таким образом убила уже две кюветы.
Возможно, дело в буфере: для последних экспериментов использую TRIS, pH 8 (звучит бредово, это ведь совершенно безобидная молекула). Хотя до этого я жгла растворы с ТРИСом, но не в новой кювете - всё было нормально, хороший сигнал.
Может, кто-нибудь когда-нибудь сталкивался с случаем отслаивания графита? В книге Пупышева не встречала упоминаний о такой проблеме.

[Iskander]

Ну, похоже на интеркаляты и образование пенографита. Это - брак кюветы и он не лечится. Проверить можно проводя нагрев кюветы в инертной атмосфере где-то до 1000. Интеркаляты как правило уже расслаиваются (графит пучит). Нормальный графит - нет.

[Maryna]

Спасибо! Действительно, отслаивание происходит где-то при 1000-1200 С при продувке аргоном, что я имею несчастье наблюдать с помощью камеры. Это как-то зрительно может быть заметно ДО начала использования? В норме этот графит похож на металл: серый и блестит.

[Iskander]

Насколько я представляю - нет. Разве что ЕDX что-то покажет, и то не факт. Нейтронно-активационный анализ . Вот только работать потом с такой кюветой уже не следует.

[Maryna]

Н-да, не подойдёт. Спасибо!