определение натрия лимоннокислого в электролите

[gtv]

Подскажите, пожалуйста, простой способ определение натрия лимоннокослого 5,5 водного в водном расторе электролита, содержащем помимо этого цитрата натрия так же NiCl2 и гипофосфит. Методами "мокрой химии" это возможно???

Дубль темы удален. amik

[amik]

Поясните задачу и состав электролита. Натрия лимоннокислого 5.5 водного в растворе не может быть

[gtv]

да, милые умные авторы, про кристаллогидрат я понимаю )))
итак, в растворе содержится некель хлористый в количествах порядка 20 г/л, гипофосфит - около 15 г/л, и интересующий меня натрий лимоннокислый опять так в количестве около 20 г/л. и необходимо в этом растворе анализировать этот цитрат.
на никель и гипофосфит не составляет трудности найти методики, а вот с цитратом проблемы... помогите???
есть труднореализуемая методика, трудоёмкая и мало выполнимая. подскажите ещё варианты?

[maks]

а из общих соображений нельзя ли залить аликват кислой марганцовкой , она родимая должна цитрат окислить, а потом обратно оттитровать избыток перманганат иона ?

[gtv]

я так понимаю перманганат окислит в том числе и гипофосфит???

кстати, в наличии есть спектрофотометр, но видимо тут он не пригодится...

[gtv]

забыла указать в составе также содержится аммоний хлористый

[gtv]

а из общих соображений нельзя ли залить аликват кислой марганцовкой , она родимая должна цитрат окислить, а потом обратно оттитровать избыток перманганат иона ?

а будет ли окисление полным??? как цитрата, так и гипофосфита?

[maks]

ну гипофосфит определите первым ,по той методике что у вас есть
перманганат цитрат конечно окислит полностью , надо по литературе посмотреть как именно идет окисление, может быть с декарбоксиляцией, т.есть понять сколько один эквивалент перманганата окисляет эквивалентов цитрата , учесть расход перманганата на
гипофосфит и из результата обратного титрования сделать расчеты.Таков общий план действий

[gtv]

спасибо, завтра посоветуюсь с экспертами и попробую.

[gtv]

В ходе работы появились вопросы.
Сначала про окисление перманганата только цитрата натрия. (ещё без гипофосфита)
1. Как идёт окисление цитрата перманганатом? Цитрат окисляется до СО2 и воды, а перманганат в какой среде и по какой реакции?

Наши соображения по этому поводу следующие. Мы делали обратное титрование в слабо-кислой среде, там перманганат окисляется до MnO2, и если его отфильтровать очень быстро, то можно определить избыток перманганата.
Так же попробовали окислить цитрат в сильно-кислой среде, там окисляется до MnSO4. По этому варианту сделали расчёт по обратному титрованию, исходя из теоретической реакции по нашим соображениям, что цитрат окисляется до CO2 и H2O, причём за окислитель мы взяли эквивалент перманганата по Кислороду. Реакцию по незнанию упростили донельзя: 4цитрата натрия+15О2=24СО2+10Н2О. Подсчитали и ошиблись в концентрациях от известной ровно в 2 раза.

Только потом, как всегда, почитали умные книжки, и узнали, что окислять органику перманганатом оказывается надо в щелочной среде. И более без подробностей.
Пожалуйста, прокомментируйте данную ситуацию.

Ещё. Насколько устоячив перманганат, он же должен восстановиться, а может он разрушился просто при нагревании, и пошёл не на окисление органики, а просто на разложился?!.

Конечно, метод интересен, но теоретически пока в моих глазах не утвердился.
Будут ли ещё какие-нибудь методики определения натрия лимоннокислого в указанном составе раствора?
Хотелось бы конкретных предложений

[chimist]

Здесь приведена стандартная методика (приложение 60).

Код: Выделить всё

http://www.galvanicworld.com/netcat_files/782/616/h_c004253d37de782d3f4ecebde2966ba4

Другой вариант - попробовать в УФ области посмотреть поглощение цитрат-иона.

[maks]

Подсчитали и ошиблись в концентрациях от известной ровно в 2 раза.

если ровно в 2 раза то метод, ИМХО хороший !!!
т.есть неправильно считали эвиваленты , реакция не идет так упращенно ,что все окисляется до CO2
зная что в 2 раза , титруйте неизвестный раствор , получайте результат , делите на 2 и радуйтесь , с Вас бутылка

П.С. а насчет в щелочной среде не заморачивайтесь мало ли кто что пишет и как работает, если у вас подходит , то оно ваше