Анализ смеси газов на газовом хроматографе

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Аватара пользователя
Crunker
Сообщения: 38
Зарегистрирован: Вт дек 25, 2012 6:39 pm

Анализ смеси газов на газовом хроматографе

Сообщение Crunker » Вт июн 09, 2020 10:34 pm

Здравствуйте! Кто-нибудь проводил анализ газовых смесей на газовом хроматографе? Я работал только с жидкими пробами, хотелось бы уточнить нюансы работы при анализе газов: как на практике отбирается и дозируется газовая проба в хроматограф? Анализируемая смесь газов изначально должна находиться в баллоне под давлением, и если да, то как именно тогда такой баллон подключается к крану-дозатору? Мольные соотношения компонентов газовой смеси лучше всего рассчитывать нормированием по площадям пиков?

StYV
Сообщения: 3077
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Анализ смеси газов на газовом хроматографе

Сообщение StYV » Ср июн 10, 2020 12:25 am

А что в инете книг по проблеме нет?
Почитайте книгу, там все расписано, это раньше надо было в библиотеку тащиться.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 3434
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Анализ смеси газов на газовом хроматографе

Сообщение bigM » Ср июн 10, 2020 12:54 am

StYV писал(а):
Ср июн 10, 2020 12:25 am
А что в инете книг по проблеме нет?
Почитайте книгу, там все расписано, это раньше надо было в библиотеку тащиться.
вот бы и подсказали что читать...
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

StYV
Сообщения: 3077
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Анализ смеси газов на газовом хроматографе

Сообщение StYV » Ср июн 10, 2020 2:32 am

Занимался этим лет 30-40 тому назад, естественно книг уже не помню
Забейте в браузере "анализ газов на газовом хроматографе" и будет счастье.
Это раньше надо было в библиотеку тащиться, а сейчас инет решает множество проблем.
На нашем сайте можно попросить и скинут статью в импортном журнале.
Инет осваивайте, там есть все.
Вот такие теперь дела.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 3805
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Анализ смеси газов на газовом хроматографе

Сообщение antabu » Ср июн 10, 2020 12:25 pm

Есть в Сети:
Газовая хроматография неорганических веществ(76)Анваер Б.И.,Другов Ю.С.
Анализ газов методами газовой хроматографии(76)Джеффери П.,Киппинг П.
Газовая хроматография(03)Винарский В.А.
Газохроматографический анализ газов(95)Другов Ю.С.,Конопелько Ю.А.
Практическая газовая и жидкостная хроматография(02)Столяров Б.В.и др.
Газохроматографический анализ в производстве полимеризационных пластмасс(78)Клещева М.С.и др.
Введение в газовую хроматографию(90)Гольберт К.А.,Вигдергауз М.С.
Неподвижные фазы в газожидкостной хроматографии(85)Король А.Н.
Справочник по газовой хроматографии(87)Пецев Н,Коцев Н.
Справочник по газожидкостной хроматографии органических кислот(77)Горяев М.И.,Евдакова Н.А.
Не зарекайтесь, люди, от чумы,
Сумы, тюрьмы и участи Мумы.
[i]А. Кортнев[/i]

Аватара пользователя
Deminolog
Сообщения: 1683
Зарегистрирован: Пт ноя 12, 2010 7:23 pm

Re: Анализ смеси газов на газовом хроматографе

Сообщение Deminolog » Чт июн 11, 2020 10:27 pm

Добрый день!
Какой детектор планируете использовать? Что определять? Метан-этан-пропан-бутан? Или газы типа азота-кислорода? Тут же и колонки разные будут :-)
Вводить пробу можно разными способами - кран-дозатор, газоплотный шприц, сорбция на трубках с последующей термодесорбцией, сорбция на волокнах и термодесорбция...
Если используете катарометр - и нормировка подойдет, если ПИД - лучше использовать ПГС с известным содержанием, а дальше уже, например, "разбавлять в шприце" - отбираете воздух (или газ, не являющийся аналитом) и потом немного ПГС, считаете концентрацию в шприце и так идете строить калибровку. Извращение, конечно :-)
Короче, больше информации надо)
В некоторые головы мысли приходят умирать...
Здравствуйте, мои любимые, до боли знакомые грабли... Давно я на вас не наступал...

Аватара пользователя
Crunker
Сообщения: 38
Зарегистрирован: Вт дек 25, 2012 6:39 pm

Re: Анализ смеси газов на газовом хроматографе

Сообщение Crunker » Сб июн 13, 2020 5:47 pm

Deminolog писал(а):
Чт июн 11, 2020 10:27 pm
Какой детектор планируете использовать? Что определять? Метан-этан-пропан-бутан? Или газы типа азота-кислорода? Тут же и колонки разные будут :-)
Здравствуйте! Спасибо за ответ и проявленный интерес :) Дело в том, что в компании хроматограф еще не подключен, он находится в разобранном виде т.к. на нем давно не работали. Также полно и других похожих устаревших хроматографов, которые не используются. Пока я знаю лишь модель более-менее рабочего хроматографа: The Hewlett Packard HP 5890 Series II Gas Chromatograph. Скорее всего, там ПИД или даже масс-селективный детектор. Нужно, в первую очередь, определить пропан и пропен в смеси, но могут быть включения в эту смесь и других газов. Не знаете ли, какую лучше колонку использовать для этой цели?
Deminolog писал(а):
Чт июн 11, 2020 10:27 pm
Вводить пробу можно разными способами - кран-дозатор, газоплотный шприц, сорбция на трубках с последующей термодесорбцией, сорбция на волокнах и термодесорбция...
Сомневаюсь, что кроме шприца там что-то есть в наличии. Краны-дозаторы универсальные или их нужно подбирать под конкретную модель хроматографа?
Deminolog писал(а):
Чт июн 11, 2020 10:27 pm
Если используете катарометр - и нормировка подойдет, если ПИД - лучше использовать ПГС с известным содержанием, а дальше уже, например, "разбавлять в шприце" - отбираете воздух (или газ, не являющийся аналитом) и потом немного ПГС, считаете концентрацию в шприце и так идете строить калибровку. Извращение, конечно :-)
Короче, больше информации надо)
Простите, что значит аббревиатура ПГС? :D А методом внутренней нормализации можно посчитать мольное соотношение компонентов смеси, т.е. поделить площадь нужного компонента на сумму всех площадей на хроматограмме? Не будет ли большая погрешность в расчете при этом?

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2245
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm

Re: Анализ смеси газов на газовом хроматографе

Сообщение Commander L » Сб июн 13, 2020 9:06 pm

ПГС - поверочная газовая смесь.
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

Аватара пользователя
Deminolog
Сообщения: 1683
Зарегистрирован: Пт ноя 12, 2010 7:23 pm

Re: Анализ смеси газов на газовом хроматографе

Сообщение Deminolog » Вс июн 14, 2020 10:53 am

Добрый день!
Краны обычно делают под конкретную модель хроматографа)
Погрешность будет всегда, но вот какой момент - у ПИД есть еще фактор отклика вещества на детекторе, как и у МС. У катарометра можно пользоваться нормализацией с существенно меньшей погрешностью. Поэтому либо Вам придется использовать коэффициенты пересчета для ПИД, либо ПГС (как уже выше Коллега ответил - это поверочные газовые смеси, кстати, настоятельно рекомендую к приобретению, правильность и воспроизводимость контролировать все равно надо).
С колонками - продолжаем пытки))) Пропан и бутан в смеси чего?) Пока что у меня в голове плавает мысль относительно PLOT колонки :-)

Хроматограф - дедушка уже, но надежный. В первую очередь отследите герметичность всех соединений. Запчасти на него еще можно найти, но с каждым годом это все сложнее.
В некоторые головы мысли приходят умирать...
Здравствуйте, мои любимые, до боли знакомые грабли... Давно я на вас не наступал...

Аватара пользователя
Crunker
Сообщения: 38
Зарегистрирован: Вт дек 25, 2012 6:39 pm

Re: Анализ смеси газов на газовом хроматографе

Сообщение Crunker » Вс июн 14, 2020 7:25 pm

Deminolog писал(а):
Вс июн 14, 2020 10:53 am
Погрешность будет всегда, но вот какой момент - у ПИД есть еще фактор отклика вещества на детекторе, как и у МС. У катарометра можно пользоваться нормализацией с существенно меньшей погрешностью. Поэтому либо Вам придется использовать коэффициенты пересчета для ПИД, либо ПГС (как уже выше Коллега ответил - это поверочные газовые смеси, кстати, настоятельно рекомендую к приобретению, правильность и воспроизводимость контролировать все равно надо).
Существуют табличные коэффициенты пересчета для ПИД или их нужно подбирать эмпирическим путем? Посмотрел информацию про ПГС, узнал, что есть разные их варианты и разряды, непонятно, как их подбирать. ПГС должна содержать тот газ, который мы хотим определять или это необязательно?
Deminolog писал(а):
Вс июн 14, 2020 10:53 am
С колонками - продолжаем пытки))) Пропан и бутан в смеси чего?) Пока что у меня в голове плавает мысль относительно PLOT колонки :-)
Хроматограф - дедушка уже, но надежный. В первую очередь отследите герметичность всех соединений. Запчасти на него еще можно найти, но с каждым годом это все сложнее.
Как я понял, необходимо будет анализировать пермеат, образующийся после газовой продувки в процессе первапорации. Продувают смесью пропана и пропена, но в пермеате могут оказаться другие пары веществ с мембраны. В первую очередь, необходимо уметь хотя бы определять содержание пропана и пропена в этой паровой фазе.

Думаю, что сложно будет заниматься этой работой, не имея за плечами подобного опыта. Возможно, мне следует отказаться от данного проекта, чем пытаться работать в таких условиях одному, без помощи квалифицированных специалистов. Нужно думать, как лучше поступить :D

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2245
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm

Re: Анализ смеси газов на газовом хроматографе

Сообщение Commander L » Вс июн 14, 2020 8:05 pm

Crunker писал(а):
Вс июн 14, 2020 7:25 pm
Как я понял, необходимо будет анализировать пермеат, образующийся после газовой продувки в процессе первапорации. Продувают смесью пропана и пропена, но в пермеате могут оказаться другие пары веществ с мембраны.
Постановка задачи у Вас неправильная, нужно определить пары тех других веществ на фоне пропана и пропена, а не пропан с пропеном (они будут в качестве носителя, растворителя выступать). Газовая смесь желательна из веществ с мембраны. Соответственно, нужно знать что там сдувается, чтобы правильно колонку выбрать.
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

Сергей1985
Сообщения: 2
Зарегистрирован: Пн ноя 02, 2020 4:58 pm

Re: Анализ смеси газов на газовом хроматографе

Сообщение Сергей1985 » Пн ноя 02, 2020 5:07 pm

Добрый день. Может быть, задам глупый вопрос. Я с недавних пор начал работать с газовым хроматографом. На хроматограмме присутствуют обратные пики. В материалах по теме читал, что такое может быть, если в систему попадает водород, либо в колонке происходит неполное разделение газовой смеси. Будьте добры. подскажите какие еще возможны варианты??? Дело в том что герметичность газового тракта проверил. Подсоса нет. В компании, разработавшей прибор, хроматограмма была в порядке, значит колонка эффективна.

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2245
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm

Re: Анализ смеси газов на газовом хроматографе

Сообщение Commander L » Вт ноя 03, 2020 2:26 pm

Можете хроматограмму показать?
Где именно выходят? Что анализируете?
Обратный пик всегда говорит о том, что вещество ему соответствующее дает аналитический отклик меньше подвижной фазы (газа-носителя в случае ГХ).
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

Сергей1985
Сообщения: 2
Зарегистрирован: Пн ноя 02, 2020 4:58 pm

Re: Анализ смеси газов на газовом хроматографе

Сообщение Сергей1985 » Чт ноя 05, 2020 2:19 pm

Commander L писал(а):
Вт ноя 03, 2020 2:26 pm
Можете хроматограмму показать?
Где именно выходят? Что анализируете?
Обратный пик всегда говорит о том, что вещество ему соответствующее дает аналитический отклик меньше подвижной фазы (газа-носителя в случае ГХ).
Извините за беспокойство. Уже разобрались. Оказалось дело было не в бабине... Мой помощник, который собирал газовый тракт балон перепутал... Мы пытались увидеть углеводороды при помощи то ли аргона, то ли ксенона... вместо гелия))))

StYV
Сообщения: 3077
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Анализ смеси газов на газовом хроматографе

Сообщение StYV » Пт ноя 06, 2020 1:13 pm

Это раньше надо тащиться в Ленинку или ГПНТБ, а теперь есть инет и на форуме есть люди у которых доступ к реаксис (германия -
основа бельштейн) и сцай финд (штаты, кемикал абстракс).
В инете посмотрите, там есть и книги, где все расписано.

drevnij
Сообщения: 134
Зарегистрирован: Пт апр 28, 2006 9:29 am

Re: Анализ смеси газов на газовом хроматографе

Сообщение drevnij » Пт дек 25, 2020 11:05 am

У катарометра чувствительность к разным газам сильно различается, то есть простая нормировка не подойдет. См. ГОСТ 23781-87, там даны коэффициенты для некоторых газов.

StYV
Сообщения: 3077
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Анализ смеси газов на газовом хроматографе

Сообщение StYV » Сб дек 26, 2020 5:43 pm

то что пишется в статьях не последняя истина, эксперимент вот истина
и ГОСТ тоже не предел а подсказка

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя