Глупый вопрос.
Собственно, нужен некий правильный образец оформления экспериментальной части кандидатских диссертаций (в РФ). А если конкретнее, как оформляются методики и как описываются ЯМР-спектры.
Оформление экспер. части канд. диссерт. образец (орг. химия)
Re: Оформление экспер. части канд. диссерт. образец (орг. хи
Можно по правилам известий АН.
Или так
(многА букФФ)
IV. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ.
Инфракрасные спектры записывали на приборах Specord M80 и Nicolet 750 в таблетках KBr, в нуйоле и в органических растворителях между пластинами CsI и в полиэтиленовых кюветах. Спектры ЯМР 31P, 13C, 1H регистрировали на приборе "Bruker AMX-400": на частотах 162.0, 100.6 и 400.13 МГц соответственно, относительно Me4Si (1H и 13C-ЯМР), 85% H3PO4 в D2O (31P-ЯМР). Отнесение ЯМР 13С спектральных сигналов сделано на основании техники DEPT. Спектры ЯМР 19F регистрировали на приборе "Bruker WP-200-SY" на частоте 188.3 MHz (относительно CF3COOH). Масс-спектры записывали на приборах Kratos MS 890 и Varian MAT 311 с прямым вводом образца (ЭУ), а также методом электрораспыления (ESI) - на масс-спектрометре Finnigan LCQ Advantage и методом бомбардировки быстрыми атомами (FAB) – на приборе AMD 402. Оптическое вращение измерялось на поляриметрах Perkin-Elmer-141 и Perkin-Elmer 341. Элементный анализ выполнен в Лабораториях микроанализа ИНЭОС РАН и ИОХ РАН. Хроматографический анализ (ВЭЖХ) проведен на хромотографе Brucker LC 41, на колонках с хиральными стационарными фазами Chiralcel OD-H, (R,R)-Whelk-01. Все реакции проводили в атмосфере сухого аргона с использованием абсолютных растворителей. Исходные металлокомплексы синтезировали согласно известным прописям, соответственно: [Pd(allyl)Cl]2 [167], [Rh(CO)2Cl]2 [168], [Rh(COD)2]BF4 [169], [acacRh(CO)2] [170].
БИНОЛ (R и S), PCl3, триэтиламин, гексафторизопропанол, пирролидин, ди-н-пропиламин, 1-метилциклобутанол, диметилитаконат, 2-(диметиламино)этанол, имидазол, 1-метилимидазол, 2-хлорэтанол, (R)-5,5,6,6,7,7,8,8-октагидро-1,1-бинафтил-2,2-диол (Н8-дегидробинол, XIX), (S,S)-гидробензоин, адамантанол, пиперидин, 1-бромгептан, диметилмалонат, BSA (N,O-бис(триметилсилил)ацетамид), пара-толуолсульфинат натрия, а также ионные жидкости (1-бутил-2,3-диметилимидазолий тетрафторборат и 1-бутил-3-метилимидазолий тетрафторборат) коммерчески доступны по каталогам Aldrich, Acros или Fluka.
(S)-1-(2-метоксинафталин-1-ил)нафталин-2-ол (XV),146 (R)-3,3-дибромо-5,5,6,6,7,7,8,8-октагидро-1,1-бинафтил-2,2-диол (Br2-H8-дегидробинол),148 диформиламид натрия154, (Z)-метил-2-ацетамидо-3-фенилакрилат (XII)171, 1-(2-гидроксиэтил)-3-метилимидазолий тетрафторборат (VIII),143 1-гептилимидазол,172 фосфорилирующие реагенты: (S) и (R)-2-хлоро-динафто[2,1-d:1/,2/ f][1,3,2]диоксафосфепин (I)43 и (2R,5S)-2-хлоро-3-фенил-1,3-диаза-2-фосфабицикло[3.3.0]октан155 были синтезированы согласно известным методикам, их спектральные и физико-химические характеристики полностью соответствуют опубликованным данным.
Или так
(многА букФФ)
IV. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ.
Инфракрасные спектры записывали на приборах Specord M80 и Nicolet 750 в таблетках KBr, в нуйоле и в органических растворителях между пластинами CsI и в полиэтиленовых кюветах. Спектры ЯМР 31P, 13C, 1H регистрировали на приборе "Bruker AMX-400": на частотах 162.0, 100.6 и 400.13 МГц соответственно, относительно Me4Si (1H и 13C-ЯМР), 85% H3PO4 в D2O (31P-ЯМР). Отнесение ЯМР 13С спектральных сигналов сделано на основании техники DEPT. Спектры ЯМР 19F регистрировали на приборе "Bruker WP-200-SY" на частоте 188.3 MHz (относительно CF3COOH). Масс-спектры записывали на приборах Kratos MS 890 и Varian MAT 311 с прямым вводом образца (ЭУ), а также методом электрораспыления (ESI) - на масс-спектрометре Finnigan LCQ Advantage и методом бомбардировки быстрыми атомами (FAB) – на приборе AMD 402. Оптическое вращение измерялось на поляриметрах Perkin-Elmer-141 и Perkin-Elmer 341. Элементный анализ выполнен в Лабораториях микроанализа ИНЭОС РАН и ИОХ РАН. Хроматографический анализ (ВЭЖХ) проведен на хромотографе Brucker LC 41, на колонках с хиральными стационарными фазами Chiralcel OD-H, (R,R)-Whelk-01. Все реакции проводили в атмосфере сухого аргона с использованием абсолютных растворителей. Исходные металлокомплексы синтезировали согласно известным прописям, соответственно: [Pd(allyl)Cl]2 [167], [Rh(CO)2Cl]2 [168], [Rh(COD)2]BF4 [169], [acacRh(CO)2] [170].
БИНОЛ (R и S), PCl3, триэтиламин, гексафторизопропанол, пирролидин, ди-н-пропиламин, 1-метилциклобутанол, диметилитаконат, 2-(диметиламино)этанол, имидазол, 1-метилимидазол, 2-хлорэтанол, (R)-5,5,6,6,7,7,8,8-октагидро-1,1-бинафтил-2,2-диол (Н8-дегидробинол, XIX), (S,S)-гидробензоин, адамантанол, пиперидин, 1-бромгептан, диметилмалонат, BSA (N,O-бис(триметилсилил)ацетамид), пара-толуолсульфинат натрия, а также ионные жидкости (1-бутил-2,3-диметилимидазолий тетрафторборат и 1-бутил-3-метилимидазолий тетрафторборат) коммерчески доступны по каталогам Aldrich, Acros или Fluka.
(S)-1-(2-метоксинафталин-1-ил)нафталин-2-ол (XV),146 (R)-3,3-дибромо-5,5,6,6,7,7,8,8-октагидро-1,1-бинафтил-2,2-диол (Br2-H8-дегидробинол),148 диформиламид натрия154, (Z)-метил-2-ацетамидо-3-фенилакрилат (XII)171, 1-(2-гидроксиэтил)-3-метилимидазолий тетрафторборат (VIII),143 1-гептилимидазол,172 фосфорилирующие реагенты: (S) и (R)-2-хлоро-динафто[2,1-d:1/,2/ f][1,3,2]диоксафосфепин (I)43 и (2R,5S)-2-хлоро-3-фенил-1,3-диаза-2-фосфабицикло[3.3.0]октан155 были синтезированы согласно известным методикам, их спектральные и физико-химические характеристики полностью соответствуют опубликованным данным.
Re: Оформление экспер. части канд. диссерт. образец (орг. хи
Более конкретно
Общая методика синтеза лигандов IIa-d, XVI, XVII.
В 20 мл бензола растворяли (1.4 ммоль, 0.5г) фосфорилирующего реагента I и (1.4 ммоль, 0.2 мл) Et3N, затем при интенсивном перемешивании и охлаждении до 0С добавляли (1.4 ммоль) соответствующего спирта или амина. Полученный раствор перемешивали 10 мин, нагревали до кипения, охлаждали до 20С и отфильтровывали Et3NHCl, фильтрат упаривали в вакууме (40 мм. рт. ст.). Полученный остаток вакуумировали (1 ч, 1 мм. рт. ст.).
IIa. (Sax)-2-(гексафторизопропилокси)-динафто[2,1-d:1/,2/-f][1,3,2]диоксафосфепин.
Белый порошок, 97% выход. Тпл.: 54-55 C. 31P ЯМР (CDCl3), δP: 148.6. 13C ЯМР (CDCl3):
δC, (JC,P, Гц): 147.3 – 120.2 (CAr), 122.4 (кв, 1JC,F = 277, CF3), 70.5 (кв, 2J = 3.6, 2JC,F =
33.2 , CH). 19F ЯМР (CDCl3), δF: 4.7 (д. кв.), 4.5 (д. кв) (4JF,F = 7.4, 4JF,P = 3.4 Hz). Масс спектр, (ЭУ), m/z (I, %): 482 (100, [M]+), 268 (58); 239 (39). Вычислено для C23H13F6O3P (%): C 57.28, H 2.72, P 6.42. Найдено: C 57.11, H 2.49, P 6.38.
Общая методика синтеза лигандов IIa-d, XVI, XVII.
В 20 мл бензола растворяли (1.4 ммоль, 0.5г) фосфорилирующего реагента I и (1.4 ммоль, 0.2 мл) Et3N, затем при интенсивном перемешивании и охлаждении до 0С добавляли (1.4 ммоль) соответствующего спирта или амина. Полученный раствор перемешивали 10 мин, нагревали до кипения, охлаждали до 20С и отфильтровывали Et3NHCl, фильтрат упаривали в вакууме (40 мм. рт. ст.). Полученный остаток вакуумировали (1 ч, 1 мм. рт. ст.).
IIa. (Sax)-2-(гексафторизопропилокси)-динафто[2,1-d:1/,2/-f][1,3,2]диоксафосфепин.
Белый порошок, 97% выход. Тпл.: 54-55 C. 31P ЯМР (CDCl3), δP: 148.6. 13C ЯМР (CDCl3):
δC, (JC,P, Гц): 147.3 – 120.2 (CAr), 122.4 (кв, 1JC,F = 277, CF3), 70.5 (кв, 2J = 3.6, 2JC,F =
33.2 , CH). 19F ЯМР (CDCl3), δF: 4.7 (д. кв.), 4.5 (д. кв) (4JF,F = 7.4, 4JF,P = 3.4 Hz). Масс спектр, (ЭУ), m/z (I, %): 482 (100, [M]+), 268 (58); 239 (39). Вычислено для C23H13F6O3P (%): C 57.28, H 2.72, P 6.42. Найдено: C 57.11, H 2.49, P 6.38.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 11 гостей