отложения...чем смыть...

форум для обсуждения технологических вопросов, появляющихся в химической и смежных отраслях
chemtech and the results of science in real production
Аватара пользователя
thiobarbiturat99
Сообщения: 1645
Зарегистрирован: Чт авг 06, 2009 9:35 pm

отложения...чем смыть...

Сообщение thiobarbiturat99 » Чт ноя 29, 2012 1:42 pm

Технологи- органики.
Имеется ректифик. колонна по очистке нитробензола от серосод. соединений. Данная колонна постоянно забивается каким то осадком ( предположительно смолы, может также содержаться железо, следы хлористого аммония). Осадок практически не растворим в воде при нагревании... :dontknow:
Чем можно попытаться отмыть колонну? изготовлена она из стали+ немного нержавейки. :issue:
Весь в думах....... :235:
​Когда ты вглядываешься в бездну, сама бездна начинает вглядываться в тебя. (Ф. Ницше)

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10590
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: отложения...чем смыть...

Сообщение SkydiVAR » Чт ноя 29, 2012 1:58 pm

Полагаю, водную/водно-спиртовую щелочь, ДМФ и ДМСО уже попробовали?
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
thiobarbiturat99
Сообщения: 1645
Зарегистрирован: Чт авг 06, 2009 9:35 pm

Re: отложения...чем смыть...

Сообщение thiobarbiturat99 » Чт ноя 29, 2012 2:09 pm

Пробовали воду (не растворимо), ацетон и хлороформ (практически не растворимо),то есть пробовали то, что можно использовать в промышленности и что наиболее дешево. пробовали смесь лимонной кислоты и трилона Б, тоже как то не очень............мыть солянкой нельзя- коррозию никто не отменял....
​Когда ты вглядываешься в бездну, сама бездна начинает вглядываться в тебя. (Ф. Ницше)

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: отложения...чем смыть...

Сообщение kika » Чт ноя 29, 2012 2:56 pm

thiobarbiturat99 писал(а):....мыть солянкой нельзя- коррозию никто не отменял....
Значит, насадка у Вас "боится" кислоты.
Тогда не попробовать ли ее заменить на керамическую?
У меня опыт не богатый, но для колонки диаметром 29/32 с переходом
от простых металлических спиралей диаметром 3 мм на керамическое седло
размером приблизительно 4 мм число ТЭ падает в три раза.
... А не пробовали вообще без насадки, так сказать, на пустой колонке?
У нас был случай. Смесь на колонке разделили, все чин чином,
а потом увидели, что она пустая. :D

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10590
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: отложения...чем смыть...

Сообщение SkydiVAR » Чт ноя 29, 2012 4:06 pm

thiobarbiturat99 писал(а):Пробовали воду (не растворимо)
Насколько помню, ароматические нитропроизводные растворимы в водной щелочи. Не слишком дорого?
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

stearan
Сообщения: 984
Зарегистрирован: Пт мар 02, 2007 4:21 pm

Re: отложения...чем смыть...

Сообщение stearan » Чт ноя 29, 2012 5:07 pm

если речь идет о ректификационной очистке НБ, выработанного из классического "угольного" бензола, с целью довести его до состояния пригодного для производства анилина (кстати специфическая проблема для бывшего Союза) - то по этой проблематике имеется серьезное ноу-хау

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: отложения...чем смыть...

Сообщение avor » Чт ноя 29, 2012 5:21 pm

thiobarbiturat99 писал(а): Имеется ректифик. колонна по очистке нитробензола от серосод. соединений. Данная колонна постоянно забивается каким то осадком ( предположительно смолы, может также содержаться железо, следы хлористого аммония). Осадок практически не растворим в воде при нагревании... :dontknow:
Чем можно попытаться отмыть колонну? изготовлена она из стали+ немного нержавейки. :issue:
Я бы сначала ксилольную фракцию в колонне погонял бы( с работой на себя), а потом попробовал бы горячую щелочь. Только вот ее потом нейтрализовать дорогая очистка получается.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: отложения...чем смыть...

Сообщение avor » Чт ноя 29, 2012 5:23 pm

stearan писал(а):- то по этой проблематике имеется серьезное ноу-хау
По-моему вопрос не о том как чистить нитробензол, а о том как чистить колонну.

himdim2012
Сообщения: 979
Зарегистрирован: Сб фев 04, 2012 4:20 pm

Re: отложения...чем смыть...

Сообщение himdim2012 » Чт ноя 29, 2012 5:48 pm

thiobarbiturat99 писал(а):Технологи- органики.
Имеется ректифик. колонна по очистке нитробензола от серосод. соединений. Данная колонна постоянно забивается каким то осадком ( предположительно смолы, может также содержаться железо, следы хлористого аммония). Осадок практически не растворим в воде при нагревании... :dontknow:
Чем можно попытаться отмыть колонну? изготовлена она из стали+ немного нержавейки. :issue:
Весь в думах....... :235:
я не спец в этой области, просто у коллег была схожая проблема. Они отмыли ЧХУ (четыреххлористым углеродом). Правда это было в лабе и относительно в небольших количествах, как это будит в промышленности не знаю, учитывая его токсичность.
- Вас Кузьмой зовут?
- Кузенькой, можно Кузькой, маленький я ещё, семь веков всего, восьмой пошел.

Из м/ф "Домовенок Кузя"

Аватара пользователя
thiobarbiturat99
Сообщения: 1645
Зарегистрирован: Чт авг 06, 2009 9:35 pm

Re: отложения...чем смыть...

Сообщение thiobarbiturat99 » Чт ноя 29, 2012 6:33 pm

Вопрос не в том чтобы сменить насадку или убрать ее вообще, а чтобы промыть колонну (и дело не в том чтобы сделать чище нитробензол-это по поводу ноу-хау). По поводу ксилола и ЧХУ- они же не полярные...А как неполярное может растворить полярные смолы??? :issue:
​Когда ты вглядываешься в бездну, сама бездна начинает вглядываться в тебя. (Ф. Ницше)

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10590
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: отложения...чем смыть...

Сообщение SkydiVAR » Чт ноя 29, 2012 7:30 pm

thiobarbiturat99 писал(а):По поводу ксилола и ЧХУ- они же не полярные...А как неполярное может растворить полярные смолы??? :issue:
Водно-спиртовая щелочь достаточно полярна? Или пробовали и не работает?
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: отложения...чем смыть...

Сообщение chemist » Чт ноя 29, 2012 7:36 pm

SkydiVAR писал(а):Водно-спиртовая щелочь достаточно полярна? Или пробовали и не работает?
Да, щёлочь Клязена - самое оно для таких случаев :up:
Хотя, ТС-ру не мешало бы и рассказать что делалось с нитробензолом в колонне, какие были вещества, режимы и пр.
I D E A = A u

stearan
Сообщения: 984
Зарегистрирован: Пт мар 02, 2007 4:21 pm

Re: отложения...чем смыть...

Сообщение stearan » Пт ноя 30, 2012 11:00 am

...вот это как раз и имелось в виду...

himdim2012
Сообщения: 979
Зарегистрирован: Сб фев 04, 2012 4:20 pm

Re: отложения...чем смыть...

Сообщение himdim2012 » Пт ноя 30, 2012 12:47 pm

thiobarbiturat99 писал(а): По поводу ксилола и ЧХУ- они же не полярные...А как неполярное может растворить полярные смолы??? :issue:
Насчет ксилола незнаю, а когда коллеги использовали ЧХУ и нормально все отмылось были не мало удивлены. Попробуйте сами.
- Вас Кузьмой зовут?
- Кузенькой, можно Кузькой, маленький я ещё, семь веков всего, восьмой пошел.

Из м/ф "Домовенок Кузя"

Аватара пользователя
thiobarbiturat99
Сообщения: 1645
Зарегистрирован: Чт авг 06, 2009 9:35 pm

Re: отложения...чем смыть...

Сообщение thiobarbiturat99 » Пт ноя 30, 2012 2:55 pm

Поясняю как могу:
Колонна ректификационная предназначена для очистки нитробензола от серосодержащих соединений. Высота- примерно 20 метров. Диаметр- около 2-х метров.
По мере работы колонны наблюдается ее загрязнение непонятным осадком. Небольшой вакуум- для снижения температуры кипения. Флегма- куда ж без нее. Насадки Зульцера. Вот примерно так
Для примера- проанализировали осадок из куба колонны (вернее который скопился в фильтре после куба). На вид черный как уголь или сажа.
По анализу- где то 80% органики (подозрение на смолы или полимеры), 20% золы. Наблюдаются следы хлористого аммония (непонятно откуда он взялся).
Не растворим в воде как при комнатной температуре, так и при кипячении. Не растворим в ацетоне, спиртах (изопропиловый, бутиловый), МТБЭ, хлороформе, петролейном эфире, МЭК, не растворим в комплексоне (водный раствор трилона Б и лимонной кислоты).
Водная щелочь растворяет жиры, а не смолы. Насколько я знаю. :shuffle:
Вот думаю чем промыть колонну... :235:
​Когда ты вглядываешься в бездну, сама бездна начинает вглядываться в тебя. (Ф. Ницше)

Iskander
Сообщения: 3152
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: отложения...чем смыть...

Сообщение Iskander » Пт ноя 30, 2012 3:25 pm

Всё-таки попробуйте растворить в щёлочи, или лучше в аммиаке.
Затем прогнать через колонну аммиак со спиртом.

По крайней мере, очистка вакуумируемой колонны от аммиака - не проблема.

Альтернатива - сжечь. :twisted: Правда, при мыслях о возможной реализации становится страшновато. :shuffle:

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: отложения...чем смыть...

Сообщение chemist » Пт ноя 30, 2012 3:43 pm

thiobarbiturat99 писал(а):Колонна ректификационная предназначена для очистки нитробензола от серосодержащих соединений.
И всё-таки, какие ещё были вещества, режимы и пр.
thiobarbiturat99 писал(а):Водная щелочь растворяет жиры, а не смолы. Насколько я знаю. :shuffle:
Вот думаю чем промыть колонну... :235:
А Вы не думайте, Вы пробуйте, химия - наука экспериментальная, а не беловоротничковая, тем более, что спиртовая щёлочь часто растворяет и смолы.
I D E A = A u

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10590
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: отложения...чем смыть...

Сообщение SkydiVAR » Пт ноя 30, 2012 3:54 pm

thiobarbiturat99 писал(а):Водная щелочь растворяет жиры, а не смолы. Насколько я знаю. :shuffle:
Алифатические нитросоединения дают со щелочью соли по нитрогруппе. Как мне сейчас подсказал сайфайндер, частично восстановленные ароматические тоже. Смола у Вас, скорее всего, относительно низкомолекулярная. При этом почти в каждом "мономерном фрагменте" полимера присутствует нитрогруппа. Омылять (как жиры) не надо - и так растворится. Отколупните кусочек смолы и бросьте в щелочь. Опыт - критерий истины.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

stearan
Сообщения: 984
Зарегистрирован: Пт мар 02, 2007 4:21 pm

Re: отложения...чем смыть...

Сообщение stearan » Пт ноя 30, 2012 11:53 pm

avor писал(а): ..вопрос не о том как чистить нитробензол, а о том как чистить колонну.
сам процесс (очистки НБ от сернистых) имеет смысл построить так, что проблемы с очисткой колонн (и не только) станут о-щщщ-утимо меньше
thiobarbiturat99 писал(а):следы хлористого аммония (непонятно откуда он взялся).
хлористый аммоний присущая заноза коксохимического бензола
Iskander писал(а):Альтернатива - сжечь...

если Вы имели в виду прогрев насадки в потоке воздуха до температуры выгорания органики с последующим вымыванием золы, то для Sulzer structured packing это непригодно - испортится (и достаточно дорого стоит)
ИМХО придется терпеливо промывать... присоединяюсь к мнению ув. коллег про горячий раствор щелочи: аммиачная вода скорее всего не возьмет а вот NaOH стоит попробовать...

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: отложения...чем смыть...

Сообщение chemist » Сб дек 01, 2012 12:17 am

stearan писал(а):NaOH стоит попробовать...
Классика - КОН :up:
I D E A = A u

Ответить

Вернуться в «химическая технология / chemical technology&production»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 9 гостей