Микрокапсулирование в порошка в эмульсии?

форум для обсуждения технологических вопросов, появляющихся в химической и смежных отраслях
chemtech and the results of science in real production
Аватара пользователя
Евгений Орлов
Сообщения: 412
Зарегистрирован: Сб июл 09, 2022 6:59 pm

Микрокапсулирование в порошка в эмульсии?

Сообщение Евгений Орлов » Пн июл 18, 2022 8:20 pm

Есть такая задача - покрыть микронный порошок слоем, например, парафина.
И есть такая идея - выбрать растворитель, в котором не растворяются (и не реагируют) парафин и покрываемый порошок, но плотность которого близка к плотности расплава парафина. В моём случае это этиловый спирт. Или изопропиловый.
Нагреваем спирт до температуры полного расплавления парафина, вносим парафин, дожидаемся полного расплавления, я уже проверил, парафин образует достаточно мелкую эмульсию ещё до кипения спирта. После выключаем нагревание (не выключая интенсивного перемешивания) и вносим целевой порошок. При остывании с перемешиванием парафин будет искать себе центры кристаллизации, а вот в качестве центров кристаллизации будут выступать частицы порошка и из эмульсии в конечном счёте получится неустойчивая суспензия. Устойчивость суспензии пока не интересует.

Будет ли полное обволакивание? Есть ли смысл ставить опыт?

Кто что думает? Может быть есть технологические тонкости?
Понятно, что массу и площадь поверхности порошка надо соотнести с массой вносимого парафина, это не тот вопрос.

Аватара пользователя
Евгений Орлов
Сообщения: 412
Зарегистрирован: Сб июл 09, 2022 6:59 pm

Re: Микрокапсулирование в порошка в эмульсии?

Сообщение Евгений Орлов » Вт июл 19, 2022 9:32 pm

Тем не менее опыт я провёл. Покрыл слоем парафина очень тонкий порошок CaO в экспериментальных целях. Спирт перед опытом естественно сушил отдельной порцией CaO и перегнал в роторном испарителе под вакуумом. Порошок покрывается, но при добавлении таких "капсул" в воду с фенолфталеином суспензия довольно быстро краснеет. На медленную диффузию не похоже, т.е. покрытие частиц не полное.
В чём может быть проблема?

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 5929
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Микрокапсулирование в порошка в эмульсии?

Сообщение antabu » Ср июл 20, 2022 7:40 am

Получали китайский хлорид аммония с антислёживающей добавкой, похожей на стеариновую кислоту. Попробуйте загуглить с этой стороны.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Аватара пользователя
Евгений Орлов
Сообщения: 412
Зарегистрирован: Сб июл 09, 2022 6:59 pm

Re: Микрокапсулирование в порошка в эмульсии?

Сообщение Евгений Орлов » Ср июл 20, 2022 2:55 pm

antabu писал(а):
Ср июл 20, 2022 7:40 am
Получали китайский хлорид аммония с антислёживающей добавкой, похожей на стеариновую кислоту. Попробуйте загуглить с этой стороны.
antabu, а этот хлорид аммония в воде растворялся без нагревания? И для каких целей такое производят? Как неотсыревающий компонент паяльного флюса или что-то похожее для сугубо технического применения?

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 5929
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Микрокапсулирование в порошка в эмульсии?

Сообщение antabu » Ср июл 20, 2022 3:12 pm

В воде растворяется легко, раствор мутноватый. Использовался как реактив на участке печатных плат. Выпускают, чтоб не слёживался в мешках, для удобства применения.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Аватара пользователя
Евгений Орлов
Сообщения: 412
Зарегистрирован: Сб июл 09, 2022 6:59 pm

Re: Микрокапсулирование в порошка в эмульсии?

Сообщение Евгений Орлов » Ср июл 20, 2022 3:27 pm

Хм... тогда точно не то, что надо. Если "песчинки" NH4Cl полностью были бы покрыты стеариновой кислотой, то без нагревания (до расплавления кислоты) ничего бы не растворилось. Стеариновая кислота в чистой воде никак не растворяется, кроме того, стеариновая кислота ещё проявляет гидрофобные свойства. Вообще тема сплошного капсулирования порошков какая-то странная, кроме общего описания типа "в кипящем слое", "на границе раздела фаз" или "с помощью 2-х компонентных форсунок высокого давления" ничего толкового нет. Странно... это не на столько востребованный и высокодоходный процесс в химической технологии.

vsv2022
Сообщения: 74
Зарегистрирован: Вс июл 03, 2022 12:55 pm

Re: Микрокапсулирование в порошка в эмульсии?

Сообщение vsv2022 » Пт июл 22, 2022 1:07 am

Евгений Орлов писал(а):
Ср июл 20, 2022 3:27 pm
Хм... тогда точно не то, что надо. Если "песчинки" NH4Cl полностью были бы покрыты стеариновой кислотой, то без нагревания (до расплавления кислоты) ничего бы не растворилось. Стеариновая кислота в чистой воде никак не растворяется, кроме того, стеариновая кислота ещё проявляет гидрофобные свойства. Вообще тема сплошного капсулирования порошков какая-то странная, кроме общего описания типа "в кипящем слое", "на границе раздела фаз" или "с помощью 2-х компонентных форсунок высокого давления" ничего толкового нет. Странно... это не на столько востребованный и высокодоходный процесс в химической технологии.
Простите за дилетантство, но, может, из парОв парафин будет равнее оседать на вашем порошке? Прогнать его через а-ля аэрационную колонну с парАми парафина. Попытка не пытка.

Аватара пользователя
Евгений Орлов
Сообщения: 412
Зарегистрирован: Сб июл 09, 2022 6:59 pm

Re: Микрокапсулирование в порошка в эмульсии?

Сообщение Евгений Орлов » Пт июл 22, 2022 4:19 pm

vsv2022, а почему дилетанство? Пока никто не знает как правильно проводить микрокапсулирование. В литературе так и пишут - в потоке воздуха распыляют раствор какого-то вещества, которое при испарении растворителя оседает на гранулах. В этом смысле пар даже немного лучше, т.к. нет растворителя, который ещё испарить надо и как-то вывести из аппарата. Для крупных гранул от 0.5 мм и далее не самое плохое решение, возможно даже экономичней по расходу энергии для крупнотоннажных производств.
Но не тут. У меня порошок субмикронный, около 0.2-0.4 мкм после мокрого размола из шаровой мельницы и его очень мало сейчас и сильно много потом не будет. Подобрать такой поток воздуха, в котором частицы меньше микрона висят в равновесии - задача не реальная. Кроме того не понятно за счёт какого именно эффекта пар будет конденсироваться равномерно со всех сторон. В растворе/расплаве хотя бы можно надеяться на поверхностное натяжение. А из пара кристаллы выпадают как хотят, ну, почти. При этом влияние уже выпавших кристаллов как центров кристаллизации сильнее, чем посторонних частиц, это намекает на то, равномерности ожидать слишком наивно. Присмотритесь как посуда в морозилке обмерзает - там где кристаллизация водяных паров началась, там больше и намёрзнет, даже не симметрично, даже если строго в центре совсем пустой морозилки. Тут должна быть какая-то простая как стеклянная палочка хитрость, только вот какая?

Аватара пользователя
Евгений Орлов
Сообщения: 412
Зарегистрирован: Сб июл 09, 2022 6:59 pm

Re: Микрокапсулирование в порошка в эмульсии?

Сообщение Евгений Орлов » Сб июл 23, 2022 7:06 pm

Тем не менее коллективный разум даёт свои плоды.
На текущий момент лучшие результаты даёт высаживание раствора парафина из гексана этиловым спиртом с добавлением эмульгатора.
Потенциально такая же картина должна наблюдаться и на других тройках веществ (например ПВС-вода-спирт и т.д.), работать именно с расплавом необходимости нет.
Когда/если мой покрытый порошок осядет - отпишусь. Есть одна проблема - при таком способе капсулирования средняя плотность капсулированных частиц приближается к плотности растворителя и оседают они крайне долго, у меня около 0.2-0.3 мкм в секунду при ожидаемом диаметре около 1 мкм - это капец как разражает. При больших размерах частиц скорость оседания возрастёт, но с микронными и субмикронными диаметрами сплошная нервотрёпка. Фильтровать пока не хочу, есть опасность "сломать" шарики, так что ждем-с...

Аватара пользователя
Евгений Орлов
Сообщения: 412
Зарегистрирован: Сб июл 09, 2022 6:59 pm

Re: Микрокапсулирование в порошка в эмульсии?

Сообщение Евгений Орлов » Вт июл 26, 2022 3:37 pm

Порошок всё-таки осел и кое-как промылся. Метод работает ограниченно, т.к. совсем полного покрытия не получается. Сам процесс очень капризный, крайне важны тонкости, но потенциально высаживать парафин из гексана с целью капсуляции можно. На настоящий момент не могу сделать однозначных выводов что лучше - микрокапсулирование из раствора или из расплава. Нужно очень много практических опытов для точной отработки рецептуры, чем и займусь.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4949
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Микрокапсулирование в порошка в эмульсии?

Сообщение bigM » Вт июл 26, 2022 9:59 pm

какая-то модная тема... мне недели две назад один знакомый подкидывал идею с порошком мела
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Аватара пользователя
Евгений Орлов
Сообщения: 412
Зарегистрирован: Сб июл 09, 2022 6:59 pm

Re: Микрокапсулирование в порошка в эмульсии?

Сообщение Евгений Орлов » Ср июл 27, 2022 3:13 am

bigM писал(а):
Вт июл 26, 2022 9:59 pm
какая-то модная тема... мне недели две назад один знакомый подкидывал идею с порошком мела
bigM, мел как модельное вещество или как продукт? Если этот знакомый из Сколково, то не удивлюсь, что это один и тот же человек. Или парадокс парных случаев.
Тема не столько модная, сколько "мутная". В литературе только общее практически "гумманитарное" описание процесса мирокапсулирования без единой технической подробности и полное отсутствие конкретных прописей, даже для модельных веществ. Никто точно не знает как это делается, а опыты утыкаются в то, что капсулирование есть, но какое-то частичное, добиться 100% не получается. Должно быть какое-то простое, но не очевидное решение, какая-то профессиональная тонкость, о которой мало кто знает. Опыт показывает, что процесс очень капризный, и тонкости понимаются только на практике по косвенным признакам.
bigM, хорошие мысли есть?

040500
Сообщения: 611
Зарегистрирован: Ср дек 05, 2012 3:58 pm

Re: Микрокапсулирование в порошка в эмульсии?

Сообщение 040500 » Ср июл 27, 2022 7:19 am

Используйте химическую капсуляцию: если это мел, то поболтать его с водным раствором мыла (стеарата/олеата натрия), за счёт образования нерастворимых солей кальция, частицы будут гидрофобизированы и капсулированы. Только у мела маловато свободного Cа2+, а, например, в частицах гипса такая реакция быстро идёт, вместо мыла можно попробовать альгинаты натрия.

Аватара пользователя
Евгений Орлов
Сообщения: 412
Зарегистрирован: Сб июл 09, 2022 6:59 pm

Re: Микрокапсулирование в порошка в эмульсии?

Сообщение Евгений Орлов » Ср июл 27, 2022 2:15 pm

040500 писал(а):
Ср июл 27, 2022 7:19 am
Используйте химическую капсуляцию: если это мел, то поболтать его с водным раствором мыла (стеарата/олеата натрия), за счёт образования нерастворимых солей кальция, частицы будут гидрофобизированы и капсулированы. Только у мела маловато свободного Cа2+, а, например, в частицах гипса такая реакция быстро идёт, вместо мыла можно попробовать альгинаты натрия.
Нет, в моём случае оксид кальция - модельное вещество для отработки технологии микрокапсулирования. В спирте/гексане он ведёт себя очень похоже на "неведому зверушку"-"фермент", с которым я и развлекаюсь. А этот самый фермент существенно ограничивает выбор рН и растворителей, шаг в сторону и реакционная способность теряется безвозвратно.
А с мелом столкнулся bigM, конкретики пока нет.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4949
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Микрокапсулирование в порошка в эмульсии?

Сообщение bigM » Ср июл 27, 2022 8:13 pm

Не, профессор сей не из сколкова, а наоборот с переферии. Подробностями не интересовался, т.к. считаю это дорогостоящим развлечением, которое предполагается делать в инициативном порядке за свой счет. Там идея такая, делается наночастица мела, покрывается каким-то полимером, частица растворяется и вуаля полимерная капсула.
Профессору даже бездельника аспиранта дали для синтеза этих наночастиц, но работать на аспиранта меня как-то ломает...
Может ноги, действительно, от ваших"ферментов" растут?..
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Indazole
Сообщения: 148
Зарегистрирован: Вс июн 09, 2019 3:50 pm

Re: Микрокапсулирование в порошка в эмульсии?

Сообщение Indazole » Ср июл 27, 2022 8:40 pm

а какова цель всего этого?
Создание лекарственных форм с замедленным высвобождением?

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4949
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Микрокапсулирование в порошка в эмульсии?

Сообщение bigM » Ср июл 27, 2022 8:51 pm

у меня тоже такая мысль возникла, хотя кто знает...
ПС но тут ещё мутнее: какое лекарство, какой полимер под это лекарство, подбор растворителей или их сочетание, при нашей скудости это невозможно
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Аватара пользователя
Евгений Орлов
Сообщения: 412
Зарегистрирован: Сб июл 09, 2022 6:59 pm

Re: Микрокапсулирование в порошка в эмульсии?

Сообщение Евгений Орлов » Ср июл 27, 2022 9:52 pm

Indazole писал(а):
Ср июл 27, 2022 8:40 pm
а какова цель всего этого?
Создание лекарственных форм с замедленным высвобождением?
Нет, но рядом. Коллеги сварили какое-то нестабильное безумие и случайно обнаружилось, что это безумие относительно селективно реагирует с глюкозой. Из этого потенциально можно сделать датчик, если вещество стабилизировать. Вот только как пока никто не знает.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4949
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Микрокапсулирование в порошка в эмульсии?

Сообщение bigM » Ср июл 27, 2022 9:57 pm

датчик глюкозы?
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Аватара пользователя
Евгений Орлов
Сообщения: 412
Зарегистрирован: Сб июл 09, 2022 6:59 pm

Re: Микрокапсулирование в порошка в эмульсии?

Сообщение Евгений Орлов » Ср июл 27, 2022 10:01 pm

bigM писал(а):
Ср июл 27, 2022 8:51 pm
у меня тоже такая мысль возникла, хотя кто знает...
ПС но тут ещё мутнее: какое лекарство, какой полимер под это лекарство, подбор растворителей или их сочетание, при нашей скудости это невозможно
Какие лекарства? Где? В лабе невозможно найти 100 мл гексана и спирта на опыты?
А постановка опыта ещё страннее. Если частица мела надёжно капсулирована, то растворить мел не растворяя капсулу не получится. И почему бы сразу не капсулировать нужное вещество? Что потом с этими капсулами делать? Туда даже под вакуумом частицу нужного вещества не загнать. А тема с нано- актуальности не теряла - импортозамещение, нанотехнологии и т.д.

Ответить

Вернуться в «химическая технология / chemical technology&production»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 21 гость