Ионообменная смола

[Sergey Z.]

Всем привет, кто знает где можно достать по 5 кг слабокислотного катионита и слабоосновного анионита, на любых условиях, очень надо.

[Сержл]

У Purolite. По несколько килл есть у Мну.

[chemist]

Всем привет, кто знает где можно достать по 5 кг слабокислотного катионита и слабоосновного анионита, на любых условиях, очень надо.

Если Вы не далеко от Самары, то:

Код: Выделить всё

http://www.akvatep.ru/

[FOX-7]

И я влезу заодно со своим вопросом. Как вообще готовят кислую смолу к работе?
Ее надо вымачивать в воде, чем нибудь обрабатывать перед тем как запускать в очистку?
Что можно почитать по этому вопросу?

[chemist]

И я влезу заодно со своим вопросом. Как вообще готовят кислую смолу к работе?
Ее надо вымачивать в воде, чем нибудь обрабатывать перед тем как запускать в очистку?
Что можно почитать по этому вопросу?

1. Вымочить в нас. р-ре NaCl (чтобы набухло) в течение суток.
2. Загрузить в колонку с соотношением высота:диаметр 1:(8-10), обеспечить слой жидкости 1-3 см над верхним слоем ионита чтобы он не высыхал. Внимание! Стеклянные колонки иногда взрываются из-за сильных напряжений в результате набухания/сжатия гранул ионита, полипропиленовые - у меня не разу .
3. Промыть 3N NaOH из расчета 3л щелочи на 1 л смолы. Обычно выходит окрашенный раствор - олигомерные сульфокислоты, не отмытые на заводе. Отечественные марки "хч" почище, но тоже обычно что-то лезет .
4. Промыть дист. (лучше дем.) водой до нейтрального рН (обычно ~5-7 объемов от объема катионита) чтобы смыть остатки щелочи.
5. Промыть 1 N HCl или 0.05 N H2SO4 из расчета 5л кислоты на 1 л смолы (переведение в Н+-форму).
6. Промыть дем. водой до нейтрального рН (обычно ~3-5 объемов от объема катионита).
Важно! Все промывки проводить медленно - не более 1л/час на 1 л смолы (чем медленнее, тем эффективнее ионный обмен).
Катионит готов к использованию - можно потихоньку подавать субстрат .

Литература:
Гельферих Ф. Иониты (1962)
Самсонов Г.В. (ред) - Ионный обмен и иониты (1970)

[avor]

И я влезу заодно со своим вопросом. Как вообще готовят кислую смолу к работе?
Ее надо вымачивать в воде, чем нибудь обрабатывать перед тем как запускать в очистку?
Что можно почитать по этому вопросу?

--1. Вымочить в нас. р-ре NaCl (чтобы набухло) в течение суток

Не знаю, сильносшитая смола практически не набухает, а слабосшитая эффективнее набухает в дистиллированной воде, а не в соли. И сутки нужны только для очень слабосшитой смолы с огромномыи порами, к тому же этот процесс можно сильно ускорить путем нагрева до кипения.

--2. Загрузить в колонку с соотношением высота:диаметр 1:(8-10), обеспечить слой жидкости 1-3 см над верхним слоем ионита чтобы он не высыхал. Внимание! Стеклянные колонки иногда взрываются из-за сильных напряжений в результате набухания/сжатия гранул ионита, полипропиленовые - у меня не разу .

Для циклевки(от слова цикл) колонки(промывки щелочь-кислота) вовсе не обязательно загружать смолу в колонку это можно сделать в обычной колбе, единственное требование к которой, достаточно большой объем раз в 3-10 превышающий объем смолы и форма, удобная для декантации жидкости с осадка.

Вообще, аппаратно ионный обмен вовсе не обязательно оформлять, как колонку идеального вытеснения. Его делают и седиментационно(типа загружают навалом в жидкость перемешивают, а потом отделяют седиментационно) и во взвешенном слое с последующим отделением на фильтре, и погружным способом (когда смола загружается в корзину из фильтрующего материала и потом корзина погружается в жидкость, с последующим извлечением корзины.

Объем промывки колонки обычно от 2.5 объемов до 5-10.

--6. Промыть дем. водой до нейтрального рН (обычно ~3-5 объемов от объема катионита).
Важно! Все промывки проводить медленно - не более 1л/час на 1 л смолы (чем медленнее, тем эффективнее ионный обмен).

не знаю, если промывать декантацией, то реальное (малоотличимое от идеального) равновесие наступает минут за 5-15, особенно при высоких концентрациях(соли, кислоты, щелочи) в промывке.

А вот отмыть дистиллятом катионит в кислой форме до нейтрального рН практически невозможно (Это все равно что получать нейтральный раствор разбавлением кислоты).

Обычно смолу уравновешивают раствором, в котором потом будут использовать, но естественно с отсутствием ионов ради, которых и устраивается обмен. При чем, если раствор содержит буферные системы и соли в низких концентрациях( а так обычно и бывает), что бы ускорить процесс уравновешивания его начинают с более высоких концентраций ситемы, а потом уже понижают концентрацию до рабочего уровня.

Ну на этом коментарии и закончу.

[Upstream]

Не знаю, сильносшитая смола практически не набухает, а слабосшитая эффективнее набухает в дистиллированной воде, а не в соли. И сутки нужны только для очень слабосшитой смолы с огромномыи порами, к тому же этот процесс можно сильно ускорить путем нагрева до кипения.

+1
Высокая ионная сила однозначно вызывает коллапс любого ионообменника, а максимум объёма набухания всегда соответствует Н⁺(НО^-) формам в чистой воде.

Для любителей работать в градиенте концентрации или рН: забудьте о дорогостоящих смесителях, жидкостных мостиках и др. прибамбасах! Наиболее удобный, простой и гибкий способ организации градиента, неозвученый в учебниках, - это просто мешалка с двухканальным перистальтическим насосом (одноканальных ни разу не видел). Первый канал качает концентрированный раствор в разбавленный, откуда собственно градиент отбирает второй канал. Если шланги одинаковые - градиент линейный, изменяя соотношение диаметров, можно изменять его форму. Очень легко его прервать в нужный момент и возобновить когда угодно.

[avor]

[забудьте о дорогостоящих смесителях, жидкостных мостиках и др. прибамбасах! Наиболее удобный, простой и гибкий способ организации градиента, неозвученый в учебниках, - это просто мешалка с двухканальным перистальтическим насосом (одноканальных ни разу не видел).

Напоминаю, что перистальтический насос стоит в районе 800-1000 уе, а дорогие градиентные смесители без насоса и компьютера максимум 300уе . А вообще градиентатор собирается на раз, с помощью двух цилиндрических полипропиленовых сосудов сверла и пары тройки систем для периливания крови. Цена вопроса укладывается в 200р.

[Upstream]

А качаете-то чем? Самотёком?
У нас такой номер не проходит. Я исходил из неизбежности перистальтика.

[avor]

А качаете-то чем? Самотёком?

Легко ! 20-до 50-70см стандартный ионообменник с гранулами по 200мкм. Даже шланг снизу удлиннять редко когда приходится.

[talgar]

И я влезу заодно со своим вопросом. Как вообще готовят кислую смолу к работе?
Ее надо вымачивать в воде, чем нибудь обрабатывать перед тем как запускать в очистку?
Что можно почитать по этому вопросу?

Строго говоря, способ подготовки зависит от задачи, решаемой смолой. Для катионитов это может быть перевод в Н (СООН) или солевую форму. Иногда используют смешанную форму Не забывайте что ионная форма смолы влияет на рН фильтрата, его ионный состав.

[Sander1234]

И я влезу заодно со своим вопросом. Как вообще готовят кислую смолу к работе?
Ее надо вымачивать в воде, чем нибудь обрабатывать перед тем как запускать в очистку?
Что можно почитать по этому вопросу?

Литература:
Гельферих Ф. Иониты (1962)
Самсонов Г.В. (ред) - Ионный обмен и иониты (1970)

Можно гденить выкачать сии творенья? (книжки всмысле)

[amik]

Гельферих Ф. Иониты

Код: Выделить всё

http://rushim.ru/books/neorganika/ionity.djv

[FOX-7]

Строго говоря, способ подготовки зависит от задачи, решаемой смолой. Для катионитов это может быть перевод в Н (СООН) или солевую форму. Иногда используют смешанную форму Не забывайте что ионная форма смолы влияет на рН фильтрата, его ионный состав.

Спасибо всем за ответы . Книжки эти есть, почитаем .
А задача стоит вот какая. Хотим попробовать убрать повышенную зольность у одной субстанции. Вот мысля и пришла попробовать смолой убрать неорганику.

[talgar]

Спасибо всем за ответы . Книжки эти есть, почитаем .
А задача стоит вот какая. Хотим попробовать убрать повышенную зольность у одной субстанции. Вот мысля и пришла попробовать смолой убрать неорганику.

Можно (нужно) попробывать т.н. "смешанный слой". Это приготовленная на заводе-изготовителе смесь катионита и анионита в определённой пропорции. Смешанный слой предназначен для глубокой деминерализации.

[FOX-7]

Спасибо всем за ответы . Книжки эти есть, почитаем .
А задача стоит вот какая. Хотим попробовать убрать повышенную зольность у одной субстанции. Вот мысля и пришла попробовать смолой убрать неорганику.

Можно (нужно) попробывать т.н. "смешанный слой". Это приготовленная на заводе-изготовителе смесь катионита и анионита в определённой пропорции. Смешанный слой предназначен для глубокой деминерализации.

А как грамотно сформулировать такой запрос и на какой завод лучше обратиться?

[talgar]

А как грамотно сформулировать такой запрос и на какой завод лучше обратиться?

Знаю факс представительства Purolite в Москве: (495) 5648121. Нужно просто написать, какую задачу надо решить и что вы хотели бы попробывать. Возможно, уже есть готовые решения. Ну и, естественно, свои контакты. Они обычно дают 1-2 литра смолы бесплатно, если видят за этим какой-то потенциальный бизнес.

[Сержл]

Чё конкретно, без факса Основные заводы в Китае и Румынии, в Мск. офисе несколько литров. Если чего дельное, можно решить вопрос.

[Upstream]

т.н. "смешанный слой"

mixed bed resin по-русски вроде как смешанный ионообменник = смесь эквимольных количеств сильнокислого и сильноосновного ио-ков.

FOX-7: Если по-близости имеются системы Milli-Q (Millipore), то можно выпотрошить просроченный или б/у картридж IONEX для проверки пригодности подобной смолы для вашей конкретной задачи.
Мы, например, постоянно пользуем IONEX 20-летней давности для очистки ДМФА без перегонки. Пару столовых ложек на литр, настаиваешь в течение ночи. Или дольше, пока электропроводность не станет ниже, чем у Мерковского для анализа (кажется, не выше 0.2 mS/m, но лучше ориентироваться на ваш конкретный стандарт). Тем, кто любит перегонять: опыт показывает, что после перегонки над нингидрином (и без него) в вакууме электропроводность увеличивается в 2 и более раз. В исполнении среднестатистического лаборанта.

[talgar]

т.н. "смешанный слой"

mixed bed resin по-русски вроде как смешанный ионообменник = смесь эквимольных количеств сильнокислого и сильноосновного ио-ков.

FOX-7: Если по-близости имеются системы Milli-Q (Millipore), то можно выпотрошить просроченный или б/у картридж IONEX для проверки пригодности подобной смолы для вашей конкретной задачи.
Мы, например, постоянно пользуем IONEX 20-летней давности для очистки ДМФА без перегонки. Пару столовых ложек на литр, настаиваешь в течение ночи. Или дольше, пока электропроводность не станет ниже, чем у Мерковского для анализа (кажется, не выше 0.2 mS/m, но лучше ориентироваться на ваш конкретный стандарт). Тем, кто любит перегонять: опыт показывает, что после перегонки над нингидрином (и без него) в вакууме электропроводность увеличивается в 2 и более раз. В исполнении среднестатистического лаборанта.

Если делать для серьёзных выводов, то лучше всё-таки взять свежий материал. Для обеззоливания (=деминрализации=обессоливания) катионит должен быть в Н-форме (кислой), анионит в ОН-форме. Заводские смеси готовы к употреблению без дополнительной обработки.