CH3COOOH

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Аватара пользователя
kika
Сообщения: 6166
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

CH3COOOH

Сообщение kika » Чт июл 01, 2021 2:09 pm

Здравствуйте, коллеги!
Подскажите, пожалуйста, как приготовить эту кислоту 40%-ной концентрации?
Достаточно смешать уксусную с перекисью и дать постоять немного?
Заранее спасибо!

ximi
Сообщения: 3245
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: CH3COOOH

Сообщение ximi » Чт июл 01, 2021 7:12 pm

недостаточно

ximi
Сообщения: 3245
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: CH3COOOH

Сообщение ximi » Чт июл 01, 2021 7:14 pm

нужна ледянка или ангидрид + пергидроль 90% + катализатор 98% H2SO4 (пару капель) при смешивании сильно охлаждать.
Равновесие достигается более суток. Хранить на холоде и в темноте !

040500
Сообщения: 402
Зарегистрирован: Ср дек 05, 2012 3:58 pm

Re: CH3COOOH

Сообщение 040500 » Чт июл 01, 2021 10:34 pm

Больше 20% НУК из ледянки не получить, к тому же НУК всегда в смеси с перекисью. Для какой цели такая концентрация нужна? В сборнике 9 "Органические реакции" есть ссылки на получение НУК в реакции Байера-Виллигера http://www.booksshare.net/index.php?id1 ... -9&page=32

Аватара пользователя
kika
Сообщения: 6166
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: CH3COOOH

Сообщение kika » Пт июл 02, 2021 11:09 pm

Спасибо большое, коллеги!
040500 писал(а):
Чт июл 01, 2021 10:34 pm
Для какой цели такая концентрация нужна? В
Для окисления в разбавленном растворе.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5809
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: CH3COOOH

Сообщение Phobos » Сб июл 03, 2021 4:03 pm

Ну для окисления ее как правило in situ получают, добавляя перекись к смеси субстрата и кислоты.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
kika
Сообщения: 6166
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: CH3COOOH

Сообщение kika » Пн июл 12, 2021 9:44 pm

Встречала, что пермуравьиную готовят отдельно: смешают перекись с муравьинкой и дают постоять часок.
По статье нужна 40% перуксусная.
Имеется 35% перекись.
Поэтому придется выкручиваться.🤔

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5809
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: CH3COOOH

Сообщение Phobos » Пн июл 12, 2021 10:22 pm

Делал Байер-Виллигера на производное ацетофенона. Субстрат, перекись и муравьиную к-ту просто смешивали вместе и грели. Иногда перекись добавляют медленно в нагретую смесь субстрата и муравьинки.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
kika
Сообщения: 6166
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: CH3COOOH

Сообщение kika » Вт июл 13, 2021 9:59 am

А именно муравьинка с перекисью работала?
С уксусной не шло бы или не пробовали?

Перекись в нагретую смесь, можно, коненчно, но смотря какая температура.
При 40°C она теряется слегка, при 50°C - больше.

Еще тут вопрос, в какую среду пустить работать эту парочку (перекись с кислотой).
В этаноле одно выходит, в циклогексане - другое, для радости еще в хлороформе хочу попробовать.
Пустить их ровно на субстрат без растворителя побаиваюсь, нигде о том не пишут.

Аватара пользователя
kika
Сообщения: 6166
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: CH3COOOH

Сообщение kika » Вт июл 13, 2021 2:52 pm

А может mCPBA 70% наменить СН3СОООН 40% ?

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5809
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: CH3COOOH

Сообщение Phobos » Вт июл 13, 2021 4:05 pm

Я просто делал по дубовой процедуре из патента. Не помню, почему брали именно муравьинку. Может, она более селективна в Б-В и выход фенола выше.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
kika
Сообщения: 6166
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: CH3COOOH

Сообщение kika » Ср июл 14, 2021 10:58 am

А в каком соотношении Вы брали муравьинку и перекись, не помните?

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5809
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: CH3COOOH

Сообщение Phobos » Ср июл 14, 2021 6:33 pm

Не помню, но попробую завтра найти старые записи.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
kika
Сообщения: 6166
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: CH3COOOH

Сообщение kika » Сб июл 17, 2021 10:22 am

Спасибо, Phobos!
Сначала попробую mCPBА.
Вот что значит, что реакция идет "immediately",
а потом нейтрализация?
Минуту отстопнуть, две, пять?

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5809
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: CH3COOOH

Сообщение Phobos » Сб июл 17, 2021 10:31 am

А какая реакция-то? Что именно окисляем?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

pirazol
Сообщения: 269
Зарегистрирован: Ср июн 06, 2007 6:34 am

Re: CH3COOOH

Сообщение pirazol » Чт июл 29, 2021 3:15 pm

Я обычно дициклопентадиенилкапронат окисляю смесью ледяной уксусной и пергидролем в присутствии ортофосфорной при 50 градусах в понедельник. Предварительно смесь уксусной и пергидроля выдерживаю отдельно в течение выходных. Выходы хорошие. Дело только во времени. Недодержишь - исходный остается, передержишь диола много получается(куб).
Желаю успеха, коллега!

pirazol
Сообщения: 269
Зарегистрирован: Ср июн 06, 2007 6:34 am

Re: CH3COOOH

Сообщение pirazol » Чт июл 29, 2021 3:17 pm

pirazol писал(а):
Чт июл 29, 2021 3:15 pm
Я обычно дициклопентадиенилкапронат окисляю смесью ледяной уксусной и пергидролем в присутствии ортофосфорной при 50 градусах в понедельник. Предварительно смесь уксусной и пергидроля выдерживаю отдельно в течение выходных. Выходы хорошие. Дело только во времени. Недодержишь - исходный остается, передержишь диола много получается(куб).
Желаю успеха, коллега!
До этого работал со смесью уксусный ангидрид пергидроль. Быстрее только все, а выхода такие же.

Аватара пользователя
VOVAN CIR
Сообщения: 4796
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 12:00 pm

Re: CH3COOOH

Сообщение VOVAN CIR » Сб июл 31, 2021 1:59 pm

Малеиновый ангидрид + гидроперит в хлоформе или ДХМ тоже неплохо работает при эпоксидиронии.
ДХМ довольно неплохо растворяет перекись водорода, когда-то попадался патент, где экстрагировали H2O2 из пергидроля.

Аватара пользователя
kika
Сообщения: 6166
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: CH3COOOH

Сообщение kika » Пн авг 02, 2021 3:57 pm

pirazol писал(а):
Чт июл 29, 2021 3:15 pm
Я обычно дициклопентадиенилкапронат окисляю смесью ледяной уксусной и пергидролем в присутствии ортофосфорной при 50 градусах в понедельник. Предварительно смесь уксусной и пергидроля выдерживаю отдельно в течение выходных. Выходы хорошие. Дело только во времени. Недодержишь - исходный остается, передержишь диола много получается(куб).
Желаю успеха, коллега!
Спасибо огромное, pirazol!

С уксусной и перекисью работала, только без выдерживания этой смеси в выходные и без ортофосфорной.
Отказалась по двум причинам: конверсия не была высокой, а выходы неустойчивые.
Окисляю серное соединение. Там могут возникать оксид (-S(O)-) и сульфон (-S(O)2-).
Так вот сульфон мне кровь пьет. :?
Наконец-то получилось найти комбинацию mCPBA в хлороформе.
Селективность на оксид замечательная, но радоваться долго не дали. :(
Теперь надо заменить и хлороформ, и mCPBA.
И вот я в тяжком творческом раздумье. :issue:
Мучают два вопроса:

1. Можно ли, например, заменить mCPBA на комбинацию перекиси и бензойной кислоты?

2. И что ближе всего к хлороформу, но без хлора?

Аватара пользователя
kika
Сообщения: 6166
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: CH3COOOH

Сообщение kika » Пн авг 02, 2021 3:59 pm

VOVAN CIR писал(а):
Сб июл 31, 2021 1:59 pm
Малеиновый ангидрид + гидроперит в хлоформе или ДХМ тоже неплохо работает при эпоксидиронии.
ДХМ довольно неплохо растворяет перекись водорода, когда-то попадался патент, где экстрагировали H2O2 из пергидроля.
Спасибо, VOVAN CIR!
Соединения с хлором желательно не использовать.

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 4 гостя