Осветление "старого серебра"

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9742
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Осветление "старого серебра"

Сообщение Сержл » Ср окт 21, 2020 8:28 pm

Данил-ка писал(а):
Ср окт 21, 2020 5:34 pm
Большое спасибо за ответ.
Подскажите, с какими именно кислотами стоит "поиграться"? Осветляющий раствор хочу использовать как раз после использования концентрированной серной кислоты, которая на рабочей поверхности стали создает поверхность абсолютно чёрной, а мне необходимо, чтобы рабочая поверхность стали была матовой и чистой. Для осветления использовал метод хромирования, но рабочая поверхность не всегда получалась ровно матовой и на металле появлялись раковины, каверны и чёрные точки, которые не захромировались, из-за чего процессе работы хромовое покрытие расслаивалось, осыпалось, растрескивалось и т.д.
После хлорида железа хром не нужен, сталь и так отлично серо блестит (но не, как идеально хромированная и полированная). Можно из доступных кислот попробовать фосфорную, так еще и защитное покрытие будет, но серовато-стальное. Серная дает промывы, иногда потемнение. Иногда хороший результат от муравьиной, она смывает окалину и при этом еще может что-то подвосстановить. Для легированных сталей полезен иногда хлорид аммония, он убирает поверхностные окислы и соли меди и никеля за счет аммиака и оксиды железа за счёт соляной кислоты, но выдерживать надо порядка часа. В любом случае надо подбирать. Всякие соды, мелы, пасты царапают, азотная кислота проедает практически все и работает неравномерно.

Данил-ка
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Вт окт 20, 2020 6:17 pm

Re: Осветление "старого серебра"

Сообщение Данил-ка » Сб мар 27, 2021 5:36 am

Доброго времени суток уважаемые участники форума.
Я как-то уже писал про осветление пуансонов и вот для чего они нужны:
пуансон формирует из серебряной проволоки Ср99,99 шляпку контакта. Добивался чистоты поверхности пуансона, чтобы при высадке контакта на поверхности шляпки не оставалось: риски, раковины, каверны, забоины, черные точки или другие включения, нарушающие чистоту и равномерность поверхности контакта, которые хорошо видно в 4х лупу. Пуансон хромирую, чтобы его поверхность была твёрдая и чистая.
контакт.jpg
После высадки контакта, через некоторое время на рабочей поверхности шляпки контакта появляются маленькие чёрные точки и коричневые пятна, которые осветляются с помощью специального осветляющего раствора, но не все контакты осветляются даже после третьей попытки.
после высадки 1.jpg
Для осветления использую осветляющий раствор:
- тиомочевина - 8гр;
- соляная кислота - 5мл;
- спирт - 0,3мл;
- вспомогательное вещество - 5мл;
- дистиллированная вода - 31мл;
Технология осветления:
- выдерживание в осветляющем растворе - 2 мин;
- промывка в горячей воде - 1 мин;
- промывка в холодной воде - 1 мин;
- промывка в дистиллированной воде - 1 мин;
- промывка в спирте - 1 мин;
- высушивание в печи в течении 5 мин - 100град. Цельсия
после осветляющего раствора.jpg
Я уже увеличивал время осветления и промывки контактов, но результатов это не даёт. Половина контактов осветляется, а часть остаётся так же с чёрными и коричневыми точками. Пытался промывать без спирта, только с водой, но результат был такой же. Эти мелкие черные точки хорошо видно в 10х лупу.
после спирта.jpg
Подскажите, связано ли это с тем, что в состав осветляющего раствора входит тиомочевина и соляная кислота? Возможно ли, что в составе спирта присутствуют другие вещества, создающие потемнения на поверхности контакта? Как можно нейтрализовать действия окисляющего характера на поверхности контакта, чтобы он был чистым без этих чёрных и коричневых точек.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Последний раз редактировалось Данил-ка Вс мар 28, 2021 10:34 am, всего редактировалось 1 раз.

Данил-ка
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Вт окт 20, 2020 6:17 pm

Re: Осветление "старого серебра"

Сообщение Данил-ка » Сб мар 27, 2021 2:48 pm

Почитал в интернете все "способы очистки серебра от потемнений в домашних условиях" и решил проверить опытным путём.
Как оказалось, что все эти способы малоэффективны и порой нарушают внешний вид серебра, пропадает блеск или появляются микроцарапины, сколы, забоины и др. дефекты. Опыт с содой и фольгой более-менее эффективен, но эффект такой же, как при использовании осветляющего раствора, состав которого я описал выше. Порой эти черные точки и потемнения не убираются даже после третьего раза осветления и их хорошо видно в лупу 7х.
Это не стружка, пыль и куски металла, а именно пятна окислительного характера, так как через некоторое время, полежав в сушильном шкафу, эти пятна увеличиваются.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 5926
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Осветление "старого серебра"

Сообщение antabu » Вс мар 28, 2021 5:59 am

Я бы в осветляющем растворе заменил соляную кислоту на серную, а при промывке использовал растворы уксусной кислоты и сульфита натрия поочерёдно. Ещё можно применить хромовую пассивацию (см. СПРАВОЧНОЕ РУКОВОДСТВО ПО ГАЛЬВАНОТЕХНИКЕ Часть III Перевод с немецкого Н. Б. СЦИБОРОВСКОЙ Под редакцией проф. докт. техн. наук В. И. ЛАЙНЕРА, 72).
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Данил-ка
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Вт окт 20, 2020 6:17 pm

Re: Осветление "старого серебра"

Сообщение Данил-ка » Вс мар 28, 2021 10:19 am

antabu писал(а):
Вс мар 28, 2021 5:59 am
Я бы в осветляющем растворе заменил соляную кислоту на серную, а при промывке использовал растворы уксусной кислоты и сульфита натрия поочерёдно. Ещё можно применить хромовую пассивацию
Добрый день.
Спасибо за совет, но есть несколько вопросов:
- попробовать заменить соляную кислоту на серную в той же пропорции, что и в осветляющем растворе?
- сульфид натрия используется при промывке изделия для нейтрализации кислоты?
- после применения сульфида натрия, на поверхности серебра образуется плёнка, которую необходимо нейтрализовать нашатырным спиртом?
Хромовая пассивация при изготовлении контактов недопустима, так как поверхность контакта должна быть идеально чистой и ровной, иначе изменяется значения силы тока, напряжения и сопротивления при замыкании контакта.
Так же я нашёл как сюда загружать фото и можете ознакомиться с результатами моих экспериментов по очистке серебра в сообщении выше.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4949
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Осветление "старого серебра"

Сообщение bigM » Вс мар 28, 2021 9:32 pm

попробуйте в качестве восстановителя использовать аскорбиновую кислоту или кверцетин, подогрев 50 град
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 5926
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Осветление "старого серебра"

Сообщение antabu » Пн мар 29, 2021 4:30 pm

Дубль
Последний раз редактировалось antabu Пн мар 29, 2021 4:34 pm, всего редактировалось 1 раз.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 5926
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Осветление "старого серебра"

Сообщение antabu » Пн мар 29, 2021 4:34 pm

Во первых ни в коем случае не сульфид, а сульфиТ.
Концентрацию серной см. в указанной книге. Примерно 1%.
При резкой нейтрализации после тиомочевинового раствора плёнка сульфида серебра образуется обратно (зависит от того, насколько раствор б/у, т.е. от накопленного в нём серебра). Чтобы этого не происходило, надо сначала отмывать от тиомочевины кислым раствором (поэтому - уксус, но не обязательно он), а когда остатки (следы) тиомочевины отмыты, можно нейтрализовать.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Данил-ка
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Вт окт 20, 2020 6:17 pm

Re: Осветление "старого серебра"

Сообщение Данил-ка » Вс апр 04, 2021 3:10 pm

Итак. Спасибо огромное всем, кто пытался помочь в этом вопросе.
Высадил очередную партию контактов.
1 высаженные контакты.jpg
Как вы видите, то поверхность контакта имеет чёрные точки, пятна и др. включения, которые можно легко разглядеть в лупу 7х.
2 не осветлённый контакт.jpg
Проблему решил частично, а именно:
Как оказалось, но долго в осветляющем растворе держать контакты нельзя, иначе из-за присутствия кислоты, нарушается внешний вид контакта и поверхность из глянцевой становится рыхлой, что прекрасно видно в лупу 25х.
Осветляющий раствор работает, эффективность есть, но без ультразвуковой ванны он не так полезен, так как часть чёрных точек и др. включений, всё же остаются на рабочей поверхности контакта и др. частях.
Очищать контакты в ультразвуковой ванне нужно так, чтобы нейтрализовать возможность соприкосновения контактов друг об друга, иначе повреждается поверхность контакта из-за трения между ними.
Промывку в спирте так же лучше осуществлять в ультразвуковой ванне, таким образом из мельчайших неровностей нейтрализуется осветляющий раствор.
Сушить после этого лучше в духовом шкафу с конвекцией (воздухом), т.к. пары спирта при просушке на поверхности контакта оставляют коричневые или черные пятна.
Вот такая поверхность получилась после процедуры осветления контактов.
3 осветлённый контакт.jpg
Ну и хранить конечно же контакты нужно в чистом спирте, чтобы не появились пятна окислительного характера.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Данил-ка
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Вт окт 20, 2020 6:17 pm

Re: Осветление "старого серебра"

Сообщение Данил-ка » Сб сен 25, 2021 3:59 pm

Как оказалось, все эти опыты с осветлением серебра были напрасны.
Взял более мощный цифровой микроскоп и освещение изменил на светодиодное с холодным потоком на 1000 люмен и светофильтром. Если свет падает под углом, то через лупы от 4х до 25х визуально видны чёрные точки, а если изменять угол падения света или поворачивать контакт, то все эти чёрные точки, ни что иное, как преломление света и отражение от поверхности контакта под разными углами.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4949
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Осветление "старого серебра"

Сообщение bigM » Чт сен 30, 2021 10:36 pm

поляризационный микроскоп возьмите или в темном поле поглядите
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Аватара пользователя
GreenWorld
Сообщения: 1044
Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm

Re: Осветление "старого серебра"

Сообщение GreenWorld » Пт окт 01, 2021 7:44 pm

Почему решили что пятна это следы окисления, а не примеси в серебре или попавшие частицы пыли в процессе прессования ? Вообще, задача какая ? Придать товарный вид можно растворами, но дефект (раковина после удаления посторонней частицы) останется, даже если будет не видна в определенных условиях. Скажется ли она на собственно том для чего предназначены данные контакты ? Если да, то тогда может быть на чистоту технологического процесса внимание обратить ? Ну фильты там воздушные, не курить и тп.
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4949
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Осветление "старого серебра"

Сообщение bigM » Сб окт 09, 2021 11:49 pm

Реле, вероятно
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Данил-ка
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Вт окт 20, 2020 6:17 pm

Re: Осветление "старого серебра"

Сообщение Данил-ка » Сб ноя 20, 2021 10:33 am

bigM писал(а):
Сб окт 09, 2021 11:49 pm
Реле, вероятно
Всё верно.

Данил-ка
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Вт окт 20, 2020 6:17 pm

Re: Осветление "старого серебра"

Сообщение Данил-ка » Сб ноя 20, 2021 10:54 am

GreenWorld писал(а):
Пт окт 01, 2021 7:44 pm
Почему решили что пятна это следы окисления, а не примеси в серебре или попавшие частицы пыли в процессе прессования ? Вообще, задача какая ? Придать товарный вид можно растворами, но дефект (раковина после удаления посторонней частицы) останется, даже если будет не видна в определенных условиях. Скажется ли она на собственно том для чего предназначены данные контакты ? Если да, то тогда может быть на чистоту технологического процесса внимание обратить ? Ну фильты там воздушные, не курить и тп.
Добрый день. Спасибо за совет.
1) Эти пятна имеют химическую природу, т.к. при опускании контактов в осветляющий раствор они тут же исчезают, даже без использования ультразвука.
2) Задача состоит в том, чтобы создавать чистую, ровную поверхность контакта, без каких-либо дефектов, посторонних частиц и "химических следов", которые могут ухудшить электропроводность контактов.
3) Смысл не в том, чтобы предать "товарный вид", а в создании идеально чистой и ровной поверхности контакта, для улучшения физических свойств серебра по электропроводности.
2) Я работаю в беспылевой камере по третьему классу чистоты помещения с фильтрами, вытяжкой, приточной вентиляцией и осушителем. И да, здесь никто не курит))

Аватара пользователя
GreenWorld
Сообщения: 1044
Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm

Re: Осветление "старого серебра"

Сообщение GreenWorld » Сб ноя 20, 2021 3:44 pm

круто у вас там :up:
Реле герметичными будут ? иначе все усилия по созданию идеальных контактов пропадут (
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey

Данил-ка
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Вт окт 20, 2020 6:17 pm

Re: Осветление "старого серебра"

Сообщение Данил-ка » Пн ноя 22, 2021 7:14 am

GreenWorld писал(а):
Сб ноя 20, 2021 3:44 pm
круто у вас там :up:
Реле герметичными будут ? иначе все усилия по созданию идеальных контактов пропадут (
Да, реле герметичные и к ним такие повышенные требования, но не все, есть варианты и негерметичных реле.

Данил-ка
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Вт окт 20, 2020 6:17 pm

Re: Осветление "старого серебра"

Сообщение Данил-ка » Ср ноя 24, 2021 12:27 pm

Подскажите, какую смазку можно использовать в холодновысодочном автомате для формирования контакта из чистого серебра Ср 99,99, чтобы после осветления с помощью осветляющего раствора (хим. состав раствора описал выше), на поверхности контакта не появлялись пятна от окисления, чёрных точек от серы и др. хим. примесей, которые нарушают внешний вид и электропроводность контакта?

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4949
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Осветление "старого серебра"

Сообщение bigM » Ср ноя 24, 2021 1:00 pm

Очевидно, что это либо порошок серебра, либо ничего, что, собственно, вы и делаете
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Данил-ка
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Вт окт 20, 2020 6:17 pm

Re: Осветление "старого серебра"

Сообщение Данил-ка » Чт ноя 25, 2021 5:48 am

bigM писал(а):
Ср ноя 24, 2021 1:00 pm
Очевидно, что это либо порошок серебра, либо ничего, что, собственно, вы и делаете
Немного не понял про порошок серебра.
Разве от порошка на рабочей части пуансона и на шляпке контакта не появятся механические повреждения в виде забоин, раковин, царапин, каверн и т.д., что нарушит электропроводность?
В таком случае его использовать никак нельзя.

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 17 гостей