так понимаю что ДБЭ со временем разлагается/окисляется и не без участия кислорода (если контактирует с воздухом)
1 подскажите ссылку, где бы про это прочитать можно было(хотелось бы на русском)
2 как это можно предотвратить? Например, добавить 4-метоксифенол
3 поможет ли барботаж(пробулькивание) ДБЭ чистым азотом (цель удаление кислорода)
4 есть ли данные по растворимости кислорода в ДБЭ
удаление кислорода из дибутилэфира
Re: удаление кислорода из дибутилэфира
стандартная процедура удаления следов кислорода (обезгаживание):
заморозить в жидком азоте - откачать и выдержать в хорошем вакууме минут 10 - заполнить аргоном/азотом под небольшим давлением - разморозить.
Повторите этот цикл раза три-четыре и все будет ок.
перекиси лучше удалять чем-нить типа щелочи; затем перегнать, например, над Na; LiAlH4 лучше не использовать, т.к. эфир кипит слишком высоко - алюмогидрид может разложиться со взрывом
заморозить в жидком азоте - откачать и выдержать в хорошем вакууме минут 10 - заполнить аргоном/азотом под небольшим давлением - разморозить.
Повторите этот цикл раза три-четыре и все будет ок.
перекиси лучше удалять чем-нить типа щелочи; затем перегнать, например, над Na; LiAlH4 лучше не использовать, т.к. эфир кипит слишком высоко - алюмогидрид может разложиться со взрывом
Re: удаление кислорода из дибутилэфира
наверное надо было сразу сказать: растворитель не чистый в нём растворен краситель и перегонять его не удасться по этой же причине не уверен на счёт щёлочи азот же вроде как инертен с него и думал начать думатьINEOS писал(а):стандартная процедура удаления следов кислорода (обезгаживание):
затем перегнать, например, над Na; LiAlH4 лучше не использовать, т.к. эфир кипит слишком высоко - алюмогидрид может разложиться со взрывом
-
eukar
Посмотрел я про эти сита (спасибо eukar’у дал ссылку). Но, похоже, что они работают в самом деле как решето, у меня же в ДБЭ растворён краситель фталоцианиновый, который, я подозреваю, сквозь них просто не пролезет.slavert писал(а):Надо написать письмо в Fluka и попросить предоставить вам эту информацию, так им и напишите - типа есть раствор в дибутиловом эфире, перегонять нельзя, но есть пероксиды. Обычно они отвечают в течение 1 дня.
а письмо пусть начальство пишет, чтоб политкорректно было значит
Нет, это не настоящее сито, как вы привыкли думать, это гранулы такие круглые, их насыпают в растворитель и по идее перекись дохнет. Конечно, краситель будет ими сорбироватся, и может даже довольно сильно. А для чего вам раствор этого красителя? А то может проще новый преготовить с перегнанным эфиром? А так - это самый мирный путь убийства перекиси, другие включают в себя перегонку. Хотя с другой стороны когда перекись умрет там останутся продукты ее распада - думаю алифатические карбоновые кислоты или спирты, от них то же надо как-то избавлятся.
да он больно дорог этот краситель поэтому рециклируется... ясно что чем старее раствор, тем он грязнее(больше пероксидов которые с краской образуют нерастворимые соедин) а это оч плохо для производстваslavert писал(а): А для чего вам раствор этого красителя? А то может проще новый преготовить с перегнанным эфиром? А так - это самый мирный путь убийства перекиси, другие включают в себя перегонку. Хотя с другой стороны когда перекись умрет там останутся продукты ее распада - думаю алифатические карбоновые кислоты или спирты, от них то же надо как-то избавлятся.
потому и хочется как-то процесс разложения притормозить (см. начало), узнать о нём побольше и может как-то читсить
Притормозить процесс можно, добавив что-то вроде гидрохинона. Но полностью остановить нельзя, вообще чем длиннее цепь в алифатическом эфире, тем вроде легче он перекиси образует, поэтому лучший выход для вас - найти другой растворитель. А может вам просто краситель этот сорбировать, а потом свежим растворителем вымывать? Что-то вроде хроматографии устроить. Я думаю целлюлоза - самый дешевый сорбент.
А так есть страшилки про то что эта перекись иногда кристаллизуется на дне бутылок, а потом нехило взрывается, причем взывная сила там неслабая.
А так есть страшилки про то что эта перекись иногда кристаллизуется на дне бутылок, а потом нехило взрывается, причем взывная сила там неслабая.
ну так мы 4-метокси-фенол и добавляемslavert писал(а):Притормозить процесс можно, добавив что-то вроде гидрохинона.
такой вариант рассматривается: этилциклогексан использоватьslavert писал(а): Но полностью остановить нельзя, вообще чем длиннее цепь в алифатическом эфире, тем вроде легче он перекиси образует, поэтому лучший выход для вас - найти другой растворитель.
мысль интересная, но боюсь слишком дорогаяslavert писал(а): А может вам просто краситель этот сорбировать, а потом свежим растворителем вымывать? Что-то вроде хроматографии устроить. Я думаю целлюлоза - самый дешевый сорбент.
пять лет прошло пока не взрывался... да и у нас системы регулярно моются так что ничего не копитсяslavert писал(а): А так есть страшилки про то что эта перекись иногда кристаллизуется на дне бутылок, а потом нехило взрывается, причем взывная сила там неслабая.
вот вот мне тут маленький хим-заводик не дадут сделать. у нас это вроде как вспомогательного передела(два лаборанта ютятся на 20м^2)slavert писал(а):Ну вам же не обязательно Силикагель по 70 евро за кг использовать для сорбции этой краски. Попробуйте целлюлозу какую-нибудь самую дешевую. Хотя я не знаю, если у вас там цистерна реагента, как это технически осуществить.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: Bing [Bot] и 128 гостей