йодоформ и электролиз

[Nitron]

Пытался синтезировать электролизом йодоформ .Что-то с процесом было не то.Нужна консультация.

[eukar]

Для начала неплохо бы описание процесса...

[Nitron]

Приготовили раствор ацетона , 10 % по объему и эквивалентное количество иодида калия .Сила тока около 3-4 ам. Электроды по 25 см. и диаметром около 6мм.Очистка только промыванием.Сушить собираемся между листами фильтровальной бумаги и под хлоридом кальцием.Химики всех стран и народов помогите с консультацией, этот синтез для меня очень важен.Я сам биохимик но судьбе было угодно свезать меня с йодоформом.КОРОЧЕ SOS!!!!!!!

[Lexx]

Приготовили раствор ацетона , 10 % по объему и эквивалентное количество иодида калия .Сила тока около 3-4 ам. Электроды по 25 см. и диаметром около 6мм.Очистка только промыванием.Сушить собираемся между листами фильтровальной бумаги и под хлоридом кальцием.Химики всех стран и народов помогите с консультацией, этот синтез для меня очень важен.Я сам биохимик но судьбе было угодно свезать меня с йодоформом.КОРОЧЕ SOS!!!!!!!

А почему вы его получаете электрохимически?

[Argentinchik]

Есть более простые способы синтеза иодоформа. Например, из этилового спирта или того же ацетона - простым сливанием со щелочным раствором иода и последующим фильтрованием и промыванием образовавшихся кристаллов. Не понимаю, зачем так извращаться с электролизом!?

[Formalinum]

Приготовили раствор ацетона , 10 % по объему и эквивалентное количество иодида калия .Сила тока около 3-4 ам. Электроды по 25 см. и диаметром около 6мм.Очистка только промыванием.Сушить собираемся между листами фильтровальной бумаги и под хлоридом кальцием.Химики всех стран и народов помогите с консультацией, этот синтез для меня очень важен.Я сам биохимик но судьбе было угодно свезать меня с йодоформом.КОРОЧЕ SOS!!!!!!!

Возьмите иодид натрия, для начала - не обязательно, но натриевые иодаты могут лучше растворяться.
Раствор нужно охлаждать - при повышенной температуре образуются продукты окисления иодида.
Силу тока нужно уменьшать - при высокой плотности тока иодиды окисляются до анионов кислот окисей йода.
Ацетон прибавлять в водный раствор иодида во время электролиза - это увеличивает проводимость электролита, т.к. йодиды лучше диссоциируют в воде.
Хорошо перемешивать прианодный с прикатодным электролитом - обеспечивает условия галоформной реакции.
Использовать небольшие концентрации иодида - чрезмерное защелачивание прикатодного пространства приведёт к осмолению ацетона.

В целом, процесс выглядит примерно так. Включаем ток, электролит в прианодном пространстве буреет, начинаем перемешивать и прикапываем ацетон. Малорастворимый йодоформ садится на дно, но если щёлочность будет слишком высока, то он может погибнуть, а ацетон скуксится.

P.S. Может лучше взять вместо ацетона этиловый или изопропиловый спирт?

[ChemNavigator]

Посмотрите книгу: Томилов, Смирнов, Каган. "Электрохимические синтезы органических препаратов", изд-во РГУ (год не помню).
Там этот синтез точно был.
Нвсколько я помню, в реакционную смесь надо было ещё интенсивно продувать CO2 - вроде для поддержания pH. Наверняка эти детали имеют значение.