Как оценить выход по ЯМР

[Bska]

Добрый день, коллеги. Не могли бы вы, пожалуйста, подсказать начинающему научному сотруднику, как оценивать выход продукта по ЯМР?
Буду крайне благодарна за помощь

[Сержл]

выход - это взвешенное чистое вещество, по ЯМР - конверсия чего-то в чего-то, которых может быть и два

[Zabolot]

На неконкретные вопросы сложно хорошо ответить.

Сравните спектр чистого продукта с известной концентрацией в растворе D-растворителя со спектром опытного образца вашей смолы (в условиях повторяемости, насколько это канает в вашем ЯМР эксперименте). Интегральные интенсивности характерных сигналов в эталонном и опытном растворах раскроют вам все тайны. Точность невелика, +-10-20% погрешности гарантированы почти всегда.

[Phobos]

Выход в данном вопросе - это конверсия исходника в продукт или концентрация продукта в растворе?
Если первое - то тут лишь сравнение интеграции характерных пиков исходник/продукт. Если второе - то самым точным методом будет добавить некий внешний стандарт в известной концентрации и соотносить интеграцию продукта со стандартом. Можно заранее из чистых веществ приготовить калибровочный график. И время релаксации пульса лучше увеличить, чтоб нивелировать разницу в протонах стандарта и продукта.

[Zabolot]

Поддерживаю полностью коллегу Phobos'a. Добавка "продукта" предпочтительна такая, чтобы увеличить его концентрацию примерно в 1,5, а то и в 2 раза.

[Bska]

Спасибо всем большое, я поняла! Извините за некорректность. Просто научник часто говорит про "выход по ямр", но на разъяснения времени, конечно, нет, когда огромная очередь из студентов и аспирантов за цу.