Устройства хроматографии

[Rozmusel]

Здравствуйте. У меня возникла необходимость увидеть как работает сборщик фракций или устройство высокоэффективной жидкосной хроматографии низкого давления. В интернете и ютубе находил только видео работы устройства ВЭЖХ высокого давления примерно такие https://youtu.be/uB-FoJhl6HY?si=GVqGh-A290xLnI2Q . Если среди вас есть те, кто знает видео с работой сборщика фракций или ВЭЖХ низкого давления поделитесь, пожалуйста, ссылкой. Или может если у вас есть такое устройство, тогда вы бы могли снять отрывок его работы. Буду очень благодарен.

[Jokermaniak]

Коллектора фракций? Да примерно так же они работают, только размером побольше. Там же на стороне слива что у ВЭЖХ, что у флеша давление один хрен околонулевое.
Ну вот телединовский. Вот тут биотажевский, кратко и понятно. Вот бюхи, они даже видео снимают трансректально, но процесс виден.
Или вам в принципе надо понять, как хроматограф работает?

[Phobos]

Имхо, это просто скрытая реклама.

[Jokermaniak]

Возможно.

[Rozmusel]

Я ищу видео работы сортировщиков кругового типа т.к. создал устройство с круговым типом сортировки для схожего применения. Хочу найти отличия в работе чтобы запантентовать своё устройство. Все видео которые я нахожу не кругового типа. А мне нужно видео работы примерно таких сортировщиков https://www.dia-m.ru/catalog/lab/khroma ... ih-sistem/

[Jokermaniak]

Ну да, био-рад такие делает. И генерал-электрик. Ещë у фармации были карусельные. Но они не очень удобные.

[Polychemist]

запантентовать своё устройство.

Тут https://worldwide.espacenet.com/ всё изучили?

[Rozmusel]

Да, я искал не только там, но и на сайте фипс. Самое сложное, это доказать, что такого не было, и быть в этом уверенным. Поэтому я сейчас собираю об этом информацию, чтобы найти как можно больше отличий. Проблема в том, что на espacenet я нашёл один японский патент JPS5280089A у которого описание на японском и только на картинке. Я пытался скриншот загрузить в переводчик, но он не справился. На сайте ФИПС я в принципе не нашёл коллекторы фракций вращательного типа

[Rozmusel]

Ну да, био-рад такие делает. И генерал-электрик. Ещë у фармации были карусельные. Но они не очень удобные.

Я такие видео как раз и искал, спасибо!

[Polychemist]

Я пытался скриншот загрузить в переводчик, но он не справился.

Не надо грузить скриншот. Там на разных вкладках, где описание, рисунки... есть справа вверху три вертикальных точки, при нажатии на которые получаем нормальный японский текст в Ворде. Deepl переводит.

[Rozmusel]

есть справа вверху три вертикальных точки, при нажатии на которые получаем нормальный японский текст в Ворде.

Там даёт только скачать в формате pdf. Похоже это скан рукописи.

[Rozmusel]

Ещё появился один вопрос, не знаю задать его под этой темой или сделать новую. Вы встречали коллекторы фракций, где жидкость стекает прямо с колонки в колбы?

[Jokermaniak]

Я такой коллектор сам рукожопил когда-то. Только не в колбы, а в квадратные бутылки.

[Polychemist]

Там даёт только скачать в формате pdf. Похоже это скан рукописи.

А это?

JPS5280089A_Description_20231202_1135.docx

[Phobos]

Стекание прямо с колонки в колбы - а зачем? Надо же промежуточный анализ сделать после сборки, какие фракции объединять для отгонки, а какие вообще выбрасывать.
Сколько с ними не пытался работать - все равно никакой экономии времени. Оставлять его совсем без присмотра стремно, электричество раз мигнет и неясно, что взбредет ему потом в голову. Или где-то начнет чуть мимо пробирки капать, или от брызг счетчик капель запачкается и все сольется наружу...Иногда между точками видно, что идет пустой растворитель, так вообще нет смысла его по фракция собирать, там просто эрленмайер на 250 поставить и прогнать быстренько.
А самая эффективная система хроматографии (не сборки фракций, а самого разделения) - это карусель с колонками, соединенными последовательно. Плюс из каждой колонки можно также открыть кран на сбор фракции. Это как бы моделирует плату ТСХ, где у каждой точки есть выход вбок, без необходимости прогонять с начала до конца платы.

[Jokermaniak]

Сколько с ними не пытался работать - все равно никакой экономии времени. Оставлять его совсем без присмотра стремно, электричество раз мигнет и неясно, что взбредет ему потом в голову. Или где-то начнет чуть мимо пробирки капать, или от брызг счетчик капель запачкается и все сольется наружу...Иногда между точками видно, что идет пустой растворитель, так вообще нет смысла его по фракция собирать, там просто эрленмайер на 250 поставить и прогнать быстренько.

1) Экономия времени огромная на самом деле, если не совершать лишних телодвижений.
2) Чтобы электричество не мигало ставьте ИБП с чистым синусом, он по меркам хроматографа копеечный. Но умные хроматографы даже в аварийных ситуациях ведут себя вполне предсказуемо - просто встают на стоп.
3) Если он начинает мимо пробирки капать - либо он неисправен, либо вы взяли пробирки меньшего диаметра, чем подходят для данного штатива.
4) Я не знаю про какой счетчик капель вы говорите, во всех хроматографах что я видел, объем элюата считается по расходу на насосе. Да и смысл считать капли, когда объем капли от состава элюента может в разы отличаться?
5) Я не видел хроматографов без функции слива в слив. Причем критерии отсечения обычно можно настраивать очень гибко. Да и вообще с трудом верится что есть настолько упоротые производители, чтобы выпустить хроматограф без такой опции. А ещë есть программа, где градиентами можно сжимать пустые участки, а ещë оверсамплинг, а ещë автоматическая рециркуляция элюента.

А самая эффективная система хроматографии (не сборки фракций, а самого разделения) - это карусель с колонками, соединенными последовательно. Плюс из каждой колонки можно также открыть кран на сбор фракции. Это как бы моделирует плату ТСХ, где у каждой точки есть выход вбок, без необходимости прогонять с начала до конца платы.

Это очень дорого (колонка стоит 10-20% цены хроматографа, а тут для каждой фазы нужно их N штук купить), очень долго (какова эффективная длина такой составной колонки?), как следствие - избыточно по давлению, снижает разрешение (любой существенный перепад проходного сечения искажает фронт), добавляет кучу потенциальных источников протечки (кран - самая уязвимая часть в гидравлике хроматографа). Возможно это имеет какой-то смысл на промышленных масштабах и колонках толщиной в ногу слона, но для лабораторных разделений нафиг не надо.

[Phobos]

Мы делили за раз где-то 100 г смеси цис-транс. Емнип, система состояла из 25 колонок 65х3 см. Взяли где-то б/у, не специально сконструированную под этот проект, а что было. Силику еще импрегнировали нитратом серебра.

[Jokermaniak]

А какого фракционного состава силика и какое давление у вас на входе было? Это почти 20 м общая толщина слоя, 5 мкм силикагель нереально было бы продавить.

Я такие задачи решаю на одной колонке 500*50 mm с 5 мкм силикой, с оверсамплингом, даже без рециркуляции.

[Phobos]

Импрегнированную силику получили уже готовую от клиента, точный размер не знаю, но по ощущениям обычная препаративная 70-230 mesh. Справлялись мелкие лабораторные перистальтические насосы, думаю, больше 3 атм там не было. Силика использовалась несколько раз, 5-10, точно не помню.

[Jokermaniak]

А, тогда понятно, на крупном силикагеле и низких давлениях возможно. Хотя по-моему каждый раз отбирать с 25 кранов образцы и анализировать - это куча лишней работы. Я ~100 грамм смеси диастереомеров делил на ВЭЖХ, на 500х50 мм колонке с 5 мкм силикой. С х5 оверсамплингом на 40 мин программе получилось за рабочий день разделить в полностью автоматическом режиме.