Форум химиков

Имеется процесс с довольно чувствительной полизамещенной нитроароматикой, которую восстанавливают в анилин с хлоридом олова (видимо, в других способах получались побочки). А есть ли какой-то способ как-то это олово потом из водной фазы вытащить и утилизировать? Лучше всего, конечно, бы обратно в SnCl2 и по новой в процесс, но если это невозможно, то хоть в какую-то изолируемую соль.

А есть ли какой-то способ как-то это олово потом из водной фазы вытащить и утилизировать?

Думаю да.

Насколько я понимаю там в растворе SnCl4 получается ?

Осадить амиаком и отфильтровать Sn(OH)4 который довольно быстро теряет воду и переходит в SnO2

Не, скорее всего там смешанные оксохлориды, поскольку в сильно щелочной среде эти белые осадки вроде как растворимы. Хотя мне всегда было лень их растворять и я их фильтровал через силит.

Они растворимы в NaOH но не в водном амиаке ....

Замешать эти отработанные оксохлориды с цементным раствором с заведомым избытком. После затвердевания выбросить как бытовой отход или сдать как опасный отход. Это известный способ.

электролиз

https://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%9E%D0 ... 1%82%D0%B0

Оловянная кислота.

Получают осаждением подкисленного раствора хлорида олова(IV) аммиаком.

поскольку в сильно щелочной среде эти белые осадки вроде как растворимы.

А кто говорит про сильнощелочные ? Можно слабощелочные.

SnCl4+ Sn = 2 SnCl2

Это известный геморрой. Там при нейтрализации получается смесь мерзких осадков SnO2 и H2SnO3. Оксохлориды там может и есть на начальной стадии, но довольно быстро гидролизуются в щелочной среде. В теории они оба растворяются в щелочи, кислота легко, а оксид надо прям погреть в 40%-й, ваш амин скорее всего не выдержит. Можете попробовать целит после фильтрации погреть со щелочью. А ещё лучше прям в раствор флокулянта сыпануть какого-нибудь, чтобы эту дрянь оловянную скомковать, и дешевле выйдет. Ну или можно всё это дело в серной кислоте взгреть, но целит/флокулянт скорее всего тоже растворится.

Метаоловянная кислота нихрена в щёлочи не растворяется, может, только при сильном нагреве, сплавлении. В концентрированной солянке может пептизироваться. Растворяется в плавиковке при н. у., либо в растворе щавелевой при кипячении.

Довести среду до слабощелочной реакции и отфуговать получающуюся мерзкую муку. Осадок дешёвыми способами перевести снова в дихлорид олова, думаю, невозможно. Просушить-прокалить и сдать как оловосодержащее сырье( не знаю кому))).

Речь идет о процессе с большими количествами. В пробирках водную фазу не отцентрифугируешь, а покупать промышленную центрифугу-декантер и к ней центрифугу-clarifier будет уж очень накладно.

Осадок дешёвыми способами перевести снова в дихлорид олова, думаю, невозможно

Возможно ... это делали наши предки в Бронзовый Век.

antabu писал(а): ↑

Пт авг 23, 2024 7:03 am

Метаоловянная кислота нихрена в щёлочи не растворяется, может, только при сильном нагреве, сплавлении. В концентрированной солянке может пептизироваться. Растворяется в плавиковке при н. у., либо в растворе щавелевой при кипячении.

Свежая метаоловянная кислота, она же альфа-модификация норм растворяется. Плохо растворяется полиоловянная, в которую метаоловянная переходит при стоянии. Ну или оксид олова, в который она переходит при высушивании.

ximi писал(а): ↑

Сб авг 24, 2024 4:58 pm

Осадок дешёвыми способами перевести снова в дихлорид олова, думаю, невозможно

Возможно ... это делали наши предки в Бронзовый Век.

Делать шарики из смеси диоксида олова с древесным углём и прокаливать их при 800-1000 град в реторте в токе хлороводорода. Соответствующее аппаратурное оформление процесса выйдет дёшево?

просто прокаливать диоксид олова с углем ...а металлическое олово уже запускать далее в процесс !

Даже при молярных количествах эти оловянные сопли - ужасный геморр. В щелочи это все полностью не растворяется, образуется густое желе. Мы просто его экстрагировали с декантацией органической фазы, так как отфильтровать до двух бесцеветных фаз было невозможно. Мы решили проблему гидрированием на палладии под небоьшим давлением. Полагаю, что оловянное восстановление на промышленном масштабе весьмя нерентабельно. В лаборатории можно регенерировать олово электролизом щелочного станната, но способ хорош только в практикуме.

В промышленности его не используют !