Форум химиков

Добрый день!
Передо мной встала задача опредления содержания церия в порошке для полирования стекла методом ICP-AES. По предварительным данным, основным компонентом этой субстанции является оксид церия (IV), присутствуют и оксиды других РЗЭ, но в меньших количествах.Тут я столкнулась с большой проблемой перевода пробы в раствор. Смесь азотной кислоты и перекиси действует слабо, также не помогает смесь серной кислоты с перекисью водорода (раствор мутный). Концентрированная серная кислота тоже растворяет только частично, равно как и смесь серной и азотной кислот. Попробовала сплавить при 1000 градусов с бурой и содой - эффект нулевой. готовила стандартный раствор из чистого CeO2 - растворился за 15 минут в смеси азотной кислоты с перекисью. Может быть, кто-нибудь сталкивался с такой проблемой и может что-либо посоветовать? Заранее огромное спасибо!

С конц. серной нагревали? Надо греть.

Такие штуки переводят в раствор обычно сплавлением с гидро- или пиросульфатом калия.

Nil admirari писал(а):С конц. серной нагревали? Надо греть.

Ну наверняка они грели, не просто же в кислоту кидали.
Если кислотное разложение, то нужно в автоклаве, и греть по максимуму его температурных возможностей. Если автоклавов нет, то лучше сплавлять.

Спасибо большое! Буду пытаться сплавлять

KatICP писал(а): Смесь азотной кислоты и перекиси действует слабо, также не помогает смесь серной кислоты с перекисью водорода (раствор мутный).

Цвет раствора \ осадка какой получился ? Если отсутствуют оранжево - жёлтые окраски, то и церия никакого там нет.

GreenWorld писал(а): Если отсутствуют оранжево - жёлтые окраски, то и церия никакого там нет.

Хмм. Перекисью в кислой среде церий восстанавливается до бесцветного Ce(+3), с чего бы там быть окраске?

KatICP, попробуйте вскрывать в серной или азотной кислоте с добавкой 0.1-0.2% плавиковой кислоты - это классический активатор при вскрытии оксида церия и смесей с его участием.
Очень странно, что чистый CeO2 у вас растворился в азотке с перекисью. Такого обычно не бывает, либо диоксид был слабо прокален, либо в оксиде содержался фторид, либо это не чистый CeO2.

KatICP, попробуйте вскрывать в серной или азотной кислоте с добавкой 0.1-0.2% плавиковой кислоты - это классический активатор при вскрытии оксида церия и смесей с его участием.
Очень странно, что чистый CeO2 у вас растворился в азотке с перекисью. Такого обычно не бывает, либо диоксид был слабо прокален, либо в оксиде содержался фторид, либо это не чистый CeO2.

Спасибо большое за совет. Плавиковую кислоту берегла на самый крайний случай - горелка и циклон в приборе из кварца/стекла. Но ничего, в конце-концов, существует борная кислота для удаления плавиковой. А что касается растворения чистого оксида, то эта смесь описана в книгах по химии соединений церия, только с оговоркой, что прокаленные оксиды таким образом не растворяются. Очевидно, как Вы и отметили, оксид был слабо прокален. Еще раз спасибо большое за советы, буду пробовать разные варианты.