Колонка для хроматографии полилактата

химия высокомолекулярных соединений и всего, что так или иначе удалось полимеризовать
whatever got polymerized - comes here. Professionals only!
Ответить
Zabolot
Сообщения: 148
Зарегистрирован: Сб авг 11, 2012 7:45 pm

Колонка для хроматографии полилактата

Сообщение Zabolot » Вт июл 02, 2013 7:13 am

Здравствуйте, уважаемые коллеги!
Пытаюсь синтезировать низкомолекулярный полилактат (1000-5000 Да) из молочной кислоты. Получается вязковатое варево с неизвестным ММР, практически нерастворимое в воде (но зато растворимое в органике). Но из приборов в наличии есть только ВЭЖХ. В связи с этим, не посоветуете ли какую-нибудь колонку для гель-проникающей хроматографии неполярного вещества (полилактата) с тем чтобы получить ММР.
Однако, не откажусь и от других дельных советов по определению молвеса сабжа (чем дешевее и сердитее, тем лучше).

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Колонка для хроматографии полилактата

Сообщение avor » Вт июл 02, 2013 7:53 am

Самый дешевый это вязкость. Ну ВЭЖХ это хорошо я не дока но вроде умеренногидрофобные сорбенты с относительно большими порами есть тут проблема чем колонку калибровать?

Аватара пользователя
Forn
Сообщения: 311
Зарегистрирован: Пт фев 27, 2009 1:52 pm

Re: Колонка для хроматографии полилактата

Сообщение Forn » Вт июл 02, 2013 8:30 am

Здравствуйте!
Во вложенной статье написано:
The absolute molecular mass and the relative molecular mass for PLA were measured using size exclusion or gel permeation chromatography (SEC or GPC).
The instrument used was a Polymer Labs GPC-120
size exclusion chromatograph. The instrument was
controlled by Precision Detectors software installed on
a Dell computer system. The analysis of the data was
performed using the Precision Detectors software and
Polymer Labs Cirrus software. The GPC-120 contained two Polymer Labs PLgel 10 μm MIXED-B columns running chloroform as the solvent at a flow rate
of 1 mL min–1 at 313 K. The GPC contains four detectors: Precision Detectors PD2040 (static light scattering); Precision Detectors PD2000DLS (dynamic light
scattering); Viscotek 220 Differential Viscometer; and a
refractometer. Two injections each of PLA-H
(conc.=1.869 mg mL–1), PLA-M (conc.=1.942 mg mL–1)
and PLA-L (conc.=1.901 mg mL–1) were analyzed.
The samples were injected using a 5 mL syringe with
an 0.2 μm filter. Approximately 2 mL of each solution was injected into a 100 μL injection loop. Polystyrene standards were used for determining relative
molecular mass using a polystyrene calibration [14].
The polystyrene standards were Polymer Labs
EasyCal PS1-A and PS1-B each containing five polystyrenes of varying molecular masses.
С уважением, Forn!
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Когда нет самостоятельности - нет и самоконтроля!

Аватара пользователя
Forn
Сообщения: 311
Зарегистрирован: Пт фев 27, 2009 1:52 pm

Re: Колонка для хроматографии полилактата

Сообщение Forn » Вт июл 02, 2013 8:51 am

Когда нет самостоятельности - нет и самоконтроля!

Zabolot
Сообщения: 148
Зарегистрирован: Сб авг 11, 2012 7:45 pm

Re: Колонка для хроматографии полилактата

Сообщение Zabolot » Вт июл 02, 2013 11:48 am

Спасибо! Я вроде разобрался - буду разоряться на колонку...

Zabolot
Сообщения: 148
Зарегистрирован: Сб авг 11, 2012 7:45 pm

Re: Колонка для хроматографии полилактата

Сообщение Zabolot » Чт июл 18, 2013 7:18 am

Отказался пока разоряться на колонку. Коллега после прочтения мануала совершил открытие: на обычной гель-фильтрационной колонке с силикагелем (в нашем случае shodex protein kw-802.5) можно спокойно гонять ацетонитрил, в котором все полимеры благополучно растворяются. И правда, получилось. Вот как полезно иногда даташиты-то читать))

Ответить

Вернуться в «полимеры / chemistry of polymers»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя