ДЭГ-1, что за зверь?

химия высокомолекулярных соединений и всего, что так или иначе удалось полимеризовать
whatever got polymerized - comes here. Professionals only!
Ответить
ssmoskva
Сообщения: 26
Зарегистрирован: Пт июн 27, 2014 6:34 pm

ДЭГ-1, что за зверь?

Сообщение ssmoskva » Пн сен 02, 2019 11:46 am

Здравствуйте, коллеги, очень нужна помощь знающего специалиста вот по такому вопросу.
Есть такой активный разбавитель ДЭГ-1, который (почему-то) называется диглицидиловый эфир диэтиленгликоля (и уважаемый avor это подтверждает: viewtopic.php?f=4&t=128823&p=1006126)
Однако согласно ТУ содержание эпоксидных групп в ДЭГ-1 не менее 25-26%, что соответствует почти чистому МОНО-эфиру (26.5%). Поэтому у меня возникают следующие вопросы:
1. что на самом деле представляет из себя ДЭГ-1: это продукт реакции диэтиленгликоля и эпихлоргидрина или диэтиленгликоль диглицидиловый эфир?
2а. Если это продукт реакции, можно ли из него выделить диэфир (здесь интересует практический опыт, т.к. нужен довольно чистый продукт)?
2б. Если это диглицидиловый эфир, то почему в нем содержание эпоксидных групп не бывает 39%, как должно быть в чистом диглицидиловом эфире?

тол
Сообщения: 425
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: ДЭГ-1, что за зверь?

Сообщение тол » Пн сен 02, 2019 1:15 pm

А в интернете посмотреть пытались. Взгляните.

ssmoskva
Сообщения: 26
Зарегистрирован: Пт июн 27, 2014 6:34 pm

Re: ДЭГ-1, что за зверь?

Сообщение ssmoskva » Пн сен 02, 2019 3:44 pm

тол писал(а):
Пн сен 02, 2019 1:15 pm
А в интернете посмотреть пытались. Взгляните.
Дык, с этого, вестимо, и начал --- Интернет не пролил света. Не туда смотрю? Не там ищу?

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 11844
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: ДЭГ-1, что за зверь?

Сообщение avor » Пн сен 02, 2019 8:46 pm

1.это продукт реакции диэтиленгликоля и эпихлоргидрина
2а Это вряд ли.

ssmoskva
Сообщения: 26
Зарегистрирован: Пт июн 27, 2014 6:34 pm

Re: ДЭГ-1, что за зверь?

Сообщение ssmoskva » Вт сен 03, 2019 10:49 am

avor писал(а):
Пн сен 02, 2019 8:46 pm
1.это продукт реакции диэтиленгликоля и эпихлоргидрина
2а Это вряд ли.
Спасибо, avor.
1. мои собственные изыскания тоже подтверждают это предположение, но позвольте еще один уточняющий вопрос. Возможно, Вы в курсе, это смесь as is после реакции (включая удаление воды) или она всё таки после сушки дистиллируется?

2. Это Ваш практический опыт или теоретическое предположение? Я спрашиваю, потому что мой теоретический опыт говорит, что можно отогнать диэфир, поскольку он не образует водородных связей, и его температура кипения, следовательно, будет значительно ниже, чем для моноэфира и исходных компонентов

Zord
Сообщения: 1354
Зарегистрирован: Чт ноя 06, 2008 2:33 pm

Re: ДЭГ-1, что за зверь?

Сообщение Zord » Вт сен 03, 2019 3:48 pm

а откуда в этой реакции по вашему вода выделяется?
ну и по поводу разгонки- попробовать будет проще, дэг копейки стоит, потом расскажете
состав гораздо сложнее, чем кажется даже на второй взгляд

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 11844
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: ДЭГ-1, что за зверь?

Сообщение avor » Вт сен 03, 2019 8:43 pm

1) соляная кислота , а не вода, вроде как. Ничего там не дистиллируется
2) Теоретические предположения. Там много продуктов: диэфир, моноэфир,ДЭГ и все высококипящих и склонные к осмолению и полимеризации.

ssmoskva
Сообщения: 26
Зарегистрирован: Пт июн 27, 2014 6:34 pm

Re: ДЭГ-1, что за зверь?

Сообщение ssmoskva » Ср сен 04, 2019 12:45 pm

Zord писал(а):
Вт сен 03, 2019 3:48 pm
ну и по поводу разгонки- попробовать будет проще, дэг копейки стоит, потом расскажете
состав гораздо сложнее, чем кажется даже на второй взгляд
Да, ДЭГ-1 стоит копейки, но человеческий труд стОит достаточно, чтоб сначала узнать у товарищей. Поэтому оставлю вопрос еще не надельку, может, зайдут знающие люди.
Zord писал(а):
Вт сен 03, 2019 3:48 pm
а откуда в этой реакции по вашему вода выделяется?
Хм, всегда думал, что реакция идет в присутствии водной щелочи для связывания HCl. Ну да ладно, спишем это на мое незнание точной технологии

StYV
Сообщения: 2884
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: ДЭГ-1, что за зверь?

Сообщение StYV » Ср сен 04, 2019 5:54 pm

Ну ДЭГ по моему не делал, хотя может и делал.
Вот в последнее время делаю тетрагицидиловый эфир пентаэритрита. Нашел интересный патент, но вот анализа нет, сдох рефрактометрический детектор да и и хроматографы тоже сдохли. А детектор стоит 400 штук. В принципе купить можно, а нафига - если государству пофиг.
Вытащил из хроматогорафа 1084HB насос, привод как в России, асинронный двигатель, 220В, 50 Гц.

ssmoskva
Сообщения: 26
Зарегистрирован: Пт июн 27, 2014 6:34 pm

Re: ДЭГ-1, что за зверь?

Сообщение ssmoskva » Пт сен 06, 2019 3:19 pm

StYV писал(а):
Ср сен 04, 2019 5:54 pm
Ну ДЭГ по моему не делал, хотя может и делал.
Вот в последнее время делаю тетрагицидиловый эфир пентаэритрита. Нашел интересный патент, но вот анализа нет, сдох рефрактометрический детектор да и и хроматографы тоже сдохли. А детектор стоит 400 штук. В принципе купить можно, а нафига - если государству пофиг.
Вытащил из хроматогорафа 1084HB насос, привод как в России, асинронный двигатель, 220В, 50 Гц.
StYV, а в патенте, который Вы нашли, тоже всё заканчивается на стадии осушки, без дистилляции? Или смесь разделяют и получают честный тетраэфир?

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 11844
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: ДЭГ-1, что за зверь?

Сообщение avor » Пт сен 06, 2019 4:09 pm

Когда хотят сварить чистый эфир используют алкоголяты и отгоняют только растворитель, если он там есть.

StYV
Сообщения: 2884
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: ДЭГ-1, что за зверь?

Сообщение StYV » Пн сен 09, 2019 9:10 am

В патенте используют перегонку на очень сложной аппаратуре стоит она ого-го да и нет у меня ни денег ни возможности купить.
Раньше когда хроматографы жили чистил на колонке с силикагелем. Пару часов и все отлично.
А теперь несколько месяцев колупаюсь. И контора вроде богатая а на науку денег нет.

kali666
Сообщения: 1208
Зарегистрирован: Вт ноя 30, 2004 9:01 am

Re: ДЭГ-1, что за зверь?

Сообщение kali666 » Пн сен 09, 2019 5:00 pm

StYV писал(а):
Ср сен 04, 2019 5:54 pm
Ну ДЭГ по моему не делал, хотя может и делал.
Вот в последнее время делаю тетрагицидиловый эфир пентаэритрита. Нашел интересный патент, но вот анализа нет, сдох рефрактометрический детектор да и и хроматографы тоже сдохли. А детектор стоит 400 штук. В принципе купить можно, а нафига - если государству пофиг.
Вытащил из хроматогорафа 1084HB насос, привод как в России, асинронный двигатель, 220В, 50 Гц.
Ой как интересно. А Вы его для себя, или на продажу?

Кстати с ДЭГ-1 работаем периодически, студенты у нас эпоксиакрилат из него варили в прошлом году.
Не спасешься от доли кровавой,
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев

StYV
Сообщения: 2884
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: ДЭГ-1, что за зверь?

Сообщение StYV » Вт сен 10, 2019 11:58 am

Хроматограф не совсем правильно назвал - 1084HP.
Он двухканальный, мембранный, расход по каналу 10мл/мин. Сколько еще мембраны проживут. Он начала 80 годов.
У нас тема на три года. Слишком сложные структуры и хоть какая то хроматография нужна, голыми ручками не осилить.

Zord
Сообщения: 1354
Зарегистрирован: Чт ноя 06, 2008 2:33 pm

Re: ДЭГ-1, что за зверь?

Сообщение Zord » Пт ноя 22, 2019 1:39 pm

Ssmoskva, любопытства ради хочется узнать, удалось ли разделить ДЭГ в итоге, или другим путем пошли?

ssmoskva
Сообщения: 26
Зарегистрирован: Пт июн 27, 2014 6:34 pm

Re: ДЭГ-1, что за зверь?

Сообщение ssmoskva » Пн ноя 25, 2019 10:36 am

Zord писал(а):
Пт ноя 22, 2019 1:39 pm
Ssmoskva, любопытства ради хочется узнать, удалось ли разделить ДЭГ в итоге, или другим путем пошли?
Пока провёл только один эксперимент (выяснилось, что вакуумный датчик вышел из строя и показывает неправильное давление), и результаты таковы:
из 60+ мл ДЭГ-1 удалось получить две фракции (около 10 мл каждой). По данным ЯМР первая фракция содержит 80 мольн. % диэфира, остальное, по-видимому, моноэфир. Вторая фракция - 50/50 мольн. моно- и диэфир (по данным ЯМР). Кубовый остаток пожелтел.

Думаю, после починки датчика перегоню первую фракцию еще раз и на этом остановлюсь.

Аватара пользователя
Cezar
Сообщения: 3420
Зарегистрирован: Пт апр 25, 2003 6:31 pm
Контактная информация:

Re: ДЭГ-1, что за зверь?

Сообщение Cezar » Вт ноя 26, 2019 11:48 am

ssmoskva писал(а):
Пн ноя 25, 2019 10:36 am
Zord писал(а):
Пт ноя 22, 2019 1:39 pm
Ssmoskva, любопытства ради хочется узнать, удалось ли разделить ДЭГ в итоге, или другим путем пошли?
Пока провёл только один эксперимент (выяснилось, что вакуумный датчик вышел из строя и показывает неправильное давление), и результаты таковы:
из 60+ мл ДЭГ-1 удалось получить две фракции (около 10 мл каждой). По данным ЯМР первая фракция содержит 80 мольн. % диэфира, остальное, по-видимому, моноэфир. Вторая фракция - 50/50 мольн. моно- и диэфир (по данным ЯМР). Кубовый остаток пожелтел.

Думаю, после починки датчика перегоню первую фракцию еще раз и на этом остановлюсь.
Имею аналогичный опыт разгонки ДЭГа, мне нужен был чистый диэпоксид, по ЯМР там всегда смесь с моноэфиром и, кажется, диэфир моноэтиленгликоля. В итоге гоняли его долго и упорно с длинным дефлегматором, брали среднюю фракцию. Из 100 кубиков ДЭГа получалось кубов 20 умеренно чистого диглицидила
Необходимость преодоления собственного интеллектуального ничтожества есть необходимое и достаточное ограничение в доступе к научной информации

ssmoskva
Сообщения: 26
Зарегистрирован: Пт июн 27, 2014 6:34 pm

Re: ДЭГ-1, что за зверь?

Сообщение ssmoskva » Вт ноя 26, 2019 5:17 pm

Cezar, а у Вас, случаем, не осталось характеристик перегнанного диэпоксида: температуры кипения (при известном давлении), показателя преломления? А то в литературе данные противоречивы.

И насколько длинный дефлегматор Вы использовали? Я брал ~20 см --- это длинный?

Ответить

Вернуться в «полимеры / chemistry of polymers»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя