Удалить акриловую кислоту из полиакриловой кислоты

химия высокомолекулярных соединений и всего, что так или иначе удалось полимеризовать
whatever got polymerized - comes here. Professionals only!
Ответить
Sergiy
Сообщения: 194
Зарегистрирован: Вт окт 04, 2011 1:51 pm

Удалить акриловую кислоту из полиакриловой кислоты

Сообщение Sergiy » Вт фев 23, 2021 9:21 pm

Коллеги, есть водный раствор полиакриловой кислоты с содержанием мономера около 0.5%. Нужно снизить долю мономера до 0.1%. Как вариант выпаривать при перемешивании воду и назад добавлять воду. При выпаривании воды будет улетать и акрилка. Но долго и большие энерго затраты.
Видел в патентах используют анионит в ОН форме. На анионит по патентам садится мономер, потом под действием щелочи анионит восстанавливается и снова идет в работу.
Как Вы думаете насколько этот способ действенный?

Аватара пользователя
ChemNavigator
Сообщения: 1779
Зарегистрирован: Пт янв 28, 2005 3:02 am

Re: Удалить акриловую кислоту из полиакриловой кислоты

Сообщение ChemNavigator » Вт фев 23, 2021 10:33 pm

Анионит притянет полиакриловую к-т ещё сильнее чем он притянет мономер. Мономер можно попробовать окислить по двойной связи, например перекисью.

Аватара пользователя
Semenych
Сообщения: 559
Зарегистрирован: Вс июн 06, 2010 7:04 pm

Re: Удалить акриловую кислоту из полиакриловой кислоты

Сообщение Semenych » Ср фев 24, 2021 10:05 am

Дополимеризовать надо.
Нагреть раствор до 95-100 град, и порциями (от двух и более) раствор персульфата(натрия или аммония) добавлять, при перемешивании, выдержать час, после последнего персульфата, охлаждение и анализ на остаточные мономеры.
Можно еще перекись попробовать, но лучше при давлении.
Ищите и обрящите.

Polychemist
Сообщения: 9136
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Удалить акриловую кислоту из полиакриловой кислоты

Сообщение Polychemist » Чт фев 25, 2021 3:51 pm

Анионит в ОН-форме отлично работает, так чистили Феракрил до фармакопейных параметров. Прилагаю статью, это что-то левоватое, но читайте патенты в ссылках. Анионит должен быть ХОРОШО отмыт от щёлочи. Ну и почти универсальный способ очистки от водорастворимых мономеров - диализ.
elibrary_36429875_97411019.pdf
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

StYV
Сообщения: 3077
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Удалить акриловую кислоту из полиакриловой кислоты

Сообщение StYV » Чт фев 25, 2021 8:45 pm

а простейший способ выдержать в высоком вакууме
вдруг решиться

Polychemist
Сообщения: 9136
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Удалить акриловую кислоту из полиакриловой кислоты

Сообщение Polychemist » Пт фев 26, 2021 5:36 am

Неа, у них раствор. В принципе можно лиофилизнуть и далее вакуумировать, но "большие энерго затраты". И как показывает опыт, вакуумировать придётся реально долго... Если есть старый листовой/рулонный целлофан, то ничто не может быть проще диализа. В мешок раствор, раствор в бадью с водой, под это магнитную мешалку, менять воду каждые 3 часа и, не исключено, через день будет требуемая чистота. Ну и есть более красивые решения со всякими там ультрафильтрациями. И да, ещё ГПХ, но тут вопрос объёмов и цены.

StYV
Сообщения: 3077
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Удалить акриловую кислоту из полиакриловой кислоты

Сообщение StYV » Пт фев 26, 2021 2:51 pm

занимаюсь хроматографией с 78 года
если есть оборудование то ГПХ просто, купить сорбент вполне реально
но если ничего нет,то это серьезные деньги
можно поискать у друзей, знакомых - мало ли что

Аватара пользователя
Jinn
Сообщения: 4343
Зарегистрирован: Чт дек 24, 2009 2:15 pm

Re: Удалить акриловую кислоту из полиакриловой кислоты

Сообщение Jinn » Пт фев 26, 2021 3:36 pm

Коллеги, есть водный раствор полиакриловой кислоты с содержанием мономера около 0.5%. Нужно снизить долю мономера до 0.1%.
Не должно так много мономера оставаться. Акриловая кислота очень активна и при гомополимеризации и при сополимеризации. Дополимеризация должна обеспечивать сотые доли процента. Что-то ингибирует скорее всего. Попробуйте перегнать мономер предварительно, воду взять обескислороженную. А может и анализ врет. Какой, кстати, pH раствора?
Как советовать, так все - чатлане! А как работать, так...

Polychemist
Сообщения: 9136
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Удалить акриловую кислоту из полиакриловой кислоты

Сообщение Polychemist » Сб фев 27, 2021 7:43 pm

Ну не знаю... Вопрос - что значат %? Концентрация в растворе или % от ПАК? Если последнее, то конверсия в 99.5% вполне достойная. Да, каюсь, % остаточного мономера никогда не определял, только тесты: 1 - запах, 2 - обесцвечивание солянокислой марганцовки. Просто полимеризованная акрилка, очищенная как завещал Штаудингер, всегда или откровенно воняла, или за несколько секунд обесцвечивала слабую (просвечивающую) марганцовку. Диализ для водного раствора или многократная промывка органикой для ПАК из ацетона или гексана решали проблему. Ну и да, вопрос про рН правомерен, низкий рН - признак мономера, вокруг этого крутились люди с Феракрила - после синтеза рН был низок, анионит помогал, но если был недоотмыт от щелочи, то легко повышал рН без удаления АК и коагулянт легко преврашался в антикоагулянт.

StYV
Сообщения: 3077
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Удалить акриловую кислоту из полиакриловой кислоты

Сообщение StYV » Вс фев 28, 2021 12:29 pm

а не пробовали в инете набрать
купить Aerosil 300
много чего увидите
это силикагель

Polychemist
Сообщения: 9136
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Удалить акриловую кислоту из полиакриловой кислоты

Сообщение Polychemist » Вс фев 28, 2021 1:06 pm

А это сообщение точно в эту тему?

StYV
Сообщения: 3077
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Удалить акриловую кислоту из полиакриловой кислоты

Сообщение StYV » Вс фев 28, 2021 6:18 pm

простейший совет
сорбент в подвижной фазе заливаете в колонку, сверху фильтр из бумаги, моете фазой. когда колонка осядет вносите образе и моете дальше собирая фракции
совет
просто почитайте литературу по препаративной хроматографии,
ее в инете до хрена
это раньше надо пилить в ленинку или гпнтб

все стало проще, особенно если денег до хрена

Аватара пользователя
Jinn
Сообщения: 4343
Зарегистрирован: Чт дек 24, 2009 2:15 pm

Re: Удалить акриловую кислоту из полиакриловой кислоты

Сообщение Jinn » Пн мар 01, 2021 1:40 pm

Polychemist писал(а):
Сб фев 27, 2021 7:43 pm
...Концентрация в растворе или % от ПАК? Если последнее, то конверсия в 99.5% вполне достойная...
Не вполне все-таки. Приведу пример. В большинстве отечественных полимерных дисперсий массовая доля летучих органических соединений (незаполимеризованных мономеров, по сути) не должна превышать 0,1%. А у импортных еще меньше. Этого добиваются различными приемами глубокой дополимеризации при отсутствии возможности дезодорации методом их отгонки.
Ну это так - в порядке дискуссии. ТС вроде бы потерял интерес к теме.
Как советовать, так все - чатлане! А как работать, так...

Аватара пользователя
Semenych
Сообщения: 559
Зарегистрирован: Вс июн 06, 2010 7:04 pm

Re: Удалить акриловую кислоту из полиакриловой кислоты

Сообщение Semenych » Вт мар 02, 2021 11:06 am

+1 к Jinn. Даже я бы сказал менее 0,01%. И дешевле всего дополимеризация.
Ищите и обрящите.

Sergiy
Сообщения: 194
Зарегистрирован: Вт окт 04, 2011 1:51 pm

Re: Удалить акриловую кислоту из полиакриловой кислоты

Сообщение Sergiy » Ср мар 03, 2021 8:50 pm

Спасибо всем за оживленную дискуссию!!!
ГПХ вряд ли мне поможет, нужно 100 кг в месяц перерабатывать. Диализ тоже мне кажется трудоемок будет. Персульфат калия мне в помощь!
Подскажите, пожалуйста, по концентрации. Если взять 10 кг 15% масс полиакриловой кислоты, сколько к ней нужно добавить персульфата калия (понятное дело в виде водного раствора)? я думаю оттолкнуться от 10 гр персульфата калия...
Если не поможет буду на анионите работать. Покупал в Неве реактив несколько кг анионита, но у него такой сильный запах формалина. Этого ведь не должно быть? На себя запахи формалина или параформа на складе напитал наверно

Аватара пользователя
Semenych
Сообщения: 559
Зарегистрирован: Вс июн 06, 2010 7:04 pm

Re: Удалить акриловую кислоту из полиакриловой кислоты

Сообщение Semenych » Чт мар 04, 2021 1:51 pm

Для таких объёмов проще мономеры доводить.
Попробуйте 0,5- 1% от массы 100%полиакриловой.
Концентрация раствора персульфата определяется из удобства загрузки, его растворимости
и необходимого с.о. раствора полиакриловой, можно 2-10%. Контроль ГХ, возможно КЭФ.
Ищите и обрящите.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12506
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Удалить акриловую кислоту из полиакриловой кислоты

Сообщение avor » Вт мар 16, 2021 6:00 am

Sergiy писал(а):
Ср мар 03, 2021 8:50 pm
Спасибо всем за оживленную дискуссию!!!
ГПХ вряд ли мне поможет, нужно 100 кг в месяц перерабатывать. Диализ тоже мне кажется трудоемок будет.
Диализ, не диализ, а ультра фильтрация ( в тангенциальном потоке) вполне промышленный способ.

Ответить

Вернуться в «полимеры / chemistry of polymers»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 4 гостя