Анализ диоксида азота

[darkweder]

Здравствуйте, есть диоксид азота сжиженный в баллоне, используется как жидкая его часть(переворачиваем баллон вверх дном и через кран отмеряем) так и газообразная часть. Нужно сделать анализ обоих частей на содержание:
-диоксида азота
-содержание примесей(особенно воды)
Точность в 0,1% достаточно будет.
Территориально г.Новосибирск, готовы выслать пробы, только тара специфичная нужна
Оплата безнал/нал

[040500]

Такая продукция заводского производства должна обязательно сопровождаться сертификатом или протоколом испытаний заводской лаборатории (вы же не сами его готовили?), где эти данные должны быть, а по ГОСТу какие требования к N2O4?

[darkweder]

Так вот изготовитель дает паспорт на продукт, а продукт имеет примеси: при переворачивании баллона и сливании жидкой части через вентиль идет сначала черная жижа, которая похожа на смесь азотной кислоты и диоксида азота(судим по продукту реакции), 150г из 2кг имеют такие примеси, после идёт относительно чистый диоксид азота.
Хотим сдать на анализ то что условно чистое для нас и потом сдать на анализ свежезаправленный баллон, чтобы понять что за примеси и их количество, чтобы предъявить изготовителю

[bigM]

...и потом сдать на анализ свежезаправленный баллон, чтобы понять что за примеси и их количество, чтобы предъявить изготовителю

а просто баллон и как из него жижа идет изготовителю показать нельзя?

[040500]

Содержание основного вещества определяйте пермаганатометрическим титрованием: навеску вещества растворяете в избытке щелочи, а образующийся нитрит титруете подкислённым KMnO4. Так определяете нитрит, из количества которого вычисляете содержание основного вещества. Воду в этом продукте вы, скорее всего, не найдёте, будет только продукт её взаимодействия с N2O4 - азотная кислота (азотистая неустойчива). Вот её определить можно титрованием щелочью: навеску смешиваете с водой и титруете NaOH, из затраченного количества щелочи вычитаете то количество NaOH, которое должно израсходоваться на титрование N2O4 исходя из содержания основного вещества, которое вы уже выше определили. Тогда оставшаяся щелочь и будет показывать содержание азотки и, следовательно, попавшей ранее воды.

[darkweder]

навеску вещества ... в избытке щелочи, ... титруете подкислённым.

Ничего не смущает? Диспропорционирование перманганат иона ведь будет в щелочной среде.

навеску смешиваете с водой и титруете NaOH

Я попробую, на мне кажется азотистая кислота будет распадаться в кислой среде и улетать, буквально за время подготовки пробы и титрования

Были попытки растворить пробу в перекиси и оттитровать азотную кислоту, в пересчёте на диоксид азота содержание получилось 101,3% от взятого...

[040500]

Конечно, имеется в виду обратное титрование через избыток подкислённого KMnO4, этот избыток определяют йодометрически. В нейтральном или щелочном растворе перманганат с NO2- не реагирует. http://student.zoomru.ru/him/osobennost ... 33.s3.html